Способ регенерации отработанного травильного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь

 

Сущность изобретения: восстановление травильной способности отработанного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь, осуществляют следующим образом. Проводят цементацию меди при избытке железного порошка до получения в растворе хлористого железа 4,3 моль/л, отделяют образовавшийся осадок железо-медь, а в раствор добавляют соляную кислоту до концентрации 1-2,48 моль/л, выкристаллизовывают осадок хлористого железа, отделяют этот осадок от раствора, а раствор подают на окисление для образова- . ния хлорного железа, 2 ил., 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 23 G 1/36

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР).

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ)1ЬСТВУ (21) 4879438/26 (22) 01.11.90 (46) 28.02,93. Бюл. N 8

- (71) Харьковский государственный университет им. А, M. Горького (72) В.ИЕЛарин, С.Д.Горобец и Н.А,Абманова (56) Бабченко С.А. и др. Исследование процесса цементации меди железными стружками, Изв. Томского политехнического института, 1976, с. 92-95.

Патент Англии N. 1183006, кл, С 23 6 1/36. 1970.

Изобретение относится к обработке меди и может быть использовано на предприятиях радиоэлектронной промышленности при регенерации отработанных травильных раСтворов в FeCta, и утилизации из них меди и хлорида железа (И).

Целью изобретения является увеличеwe степени регенерации за счет предотвращения образования избытка раствора

FeCtz.

Сущность способа регенерации поясняется схемой, представленной на фиг.1, Отработанный травильный раствор (OTP) из вайны (1) поступает в реактор (2) на стадию цементации меди при избытке железного порошка. Эта операция позволяет полностью извлечь медь из отработанного тра. Ж 1798383 А1 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОГО ТРАВИЛЬНОГО РАСТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО ХЛОРИСТОЕ И ХЛОРНОЕ

ЖЕЛЕЗО И МЕДЪ (57) Сущность изобретения: восстановление травильной способности отработанного раствора, содержащего хлористое и хлорное железо и медь, осуществляют следующим образом; Проводят цементацию меди при избытке железного порошка до получения в растворе хлористого железа 4,3 моль/л, отделяют образовавшийся осадок железо-медь, а в раствор добавляют соляную кислоту до концентрации 1-2.48 моль/л, вы кристалл изовывают осадок хлористого железа, отделяют этот осадок от раствора, а раствор подают на окисление для образова.ния хлорного железа, 2 ил„ 1 табл, вильного раствора и получить концентрированный раствор FeCtg. Осадок порошка железо-медь (3) используют в порошковой металлургии, а концентрированный раствор

FeCtz подают в реактор (4), где производят с помощью концентрированной соляной кислоты (5), кристаллизацию избытка ионов железа (tt) в виде ГеС!2-пН20.

Предотвращая загрязнение раствора в процессе регенерации посторонними хомпонентами, в качестве осадителя

FeCtz и Н20 применяют HCI, а окисляют раствор Cb. Указанные реагенты не загрязняют раствор, они не дефицитны и не дорогие.

Пример цементации меди из отработанного.травильного раствора.

1798383

Формула изобретения

20 Способ регенерации отработанного травильного раствора,. содержащего хлористое и хлорное железо и медь, включающий цементацию меди при избытке железного порошка, отделение образовавшегося осадка железо -медь и окисление хлористого железа до хлорного железа хлорам, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сохранения баланса травильного раствора до и после регенерации путем предотвращения образования избытка хлорного железа, цементацию меди проводят до получения раствора, содержащего хлористое железо концентрацией 4,3 моль/л, а перед подачей раствора на окисление из него удаляют избыток хло35 ристого железа путем последовательного добавления соляной кислоты до концентрации 1-2,48 моль/и, кристаллизации осадка хлористого железа и отделение этого осадка декантацией, 40 раствора ГеС!2 - 4,2 моль/л конценслотой 11,2 моль/л t = 20 С.

Кристаллизация ГеС!2 пН20 из трированной соляной ки

Отработанный травильный раствор, соде! >жащий моль/л: Fe - 1,29; Fe - 0,88;

С - 0,68; помещают в конус в количестве

2,0 л, туда же добавляют 150 r железного порошка, что составляет его избыток 200% к теоретически необходимому количеству по реакций (1), Раствор механически перемешивают в течение 30 мин., после чего раствор FeClz (концентрацией 4,26 моль/л), отделяют декантацией от осадка при температуре 50-60 С, B таблице представлены результаты зависимости концентрации ионов железа (И) в растворе при добавлении в него концентри, рованного раствора HCl. Данные таблицы по. соотношению объемов раствора после цементации и количества концентрированной НС! позволяют установить количество

HCl дпя понижения концентрации FeZ+ до необходимой концентрации.

На фиг.2 представлены результаты зависимости концентрации РеС!2 от количества НС! в растворе. Эти данные позволяют определить условия понижения концентрации ионов Fe при других начальных концентрациях растворов FeClz.

Пример. Раствор после предварительного выделения из него меди и получения раствора FeClz, после стадии цементации при избытке железного порошка в количестве 70 мл, содержащий FeClz - 4,26 моль/л, помещают в мерный цилиндр на 100 мл.

Туда же добавляют при перемешивании раствор HCl концентрацией 11,2 моль/л в количествах, указанных в таблице. В результате кристаллизации FeC!z.ïHzÎ, концентрация ионов Fe в растворе понижается, Согласно данным кристаллизации

FeClz пН20, представленным в таблице, пределы концентрации Н С! 1 — 2,48 мол ь/л позволяют поддерживать концентрацию ионов Fe(ll) a растворе от 3,65 мопь/п до 3,0 моль/л. Эти концентрации раствора FeClz после окисления Fe до Fe и корректировки по обьему применяют при травлении печатных плат, Предложенный способ регенерации имеет следующее преимущество: предложенная схема позволяет произвести замкнутый многократный цикл регенерации раствора РеС!э с утилизацией стравливаемой меди и избытка ионов желе- за в виде FeClz nHzO и возвратить раствор на стадйю травления; способ выгодно отличается простотой и доступностью.

1798383

Продолжение таблицы

1798383

Еуисталлизацля осадка ГеС Ю20 концентрированной смятой кислотой П,2 моль л иэ растаороВ ГеСЯ 3

I - РеС(?, - 4,2б иоль/л;

2 - PeC8Ä---3,65 моль/л;

3 - ГеСЫ вЂ” 3, 5 моль/л

ГС4 цоль л моль Н(, л.«3 Риг. Z

Составитель В.Ларин

Редактор A,Ïàâëoâñêàÿ Техред М,Моргентал Корректор А,Обручар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 753 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, 4/5