Способ фотометрического определения цинка

 

Сущность изобретения: раствор, содержащий цинк, подвергают обработке водным раствором органического реагента класса о.о -оксаминазосоединений, в качестве буферной смеси добавляют боратную среду, определение осуществляют при рН 9,5, 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4683923/04 (22) 26.04.89 (46) 28.02.93. Бюл. ¹ 8 (71) Николаевский кораблестроительный институт им. адм. С.О, Макарова и Государственный научно-исследовательский, проектный и конструкторский институт сплавов и обработки цветных металлов (72) Ю.М. Дедков, С,Ю. Кельина и В.B. Мащенко (56) Salinas F., Limenez Sanches Т,C„Galeano

Olnz Т, "Anal, l ett", 1984, A17, № 10, р.9931003, Изобретение относится к области аналитической химии и применяется для фотометрического определения цинка.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Поставленная цель достигается путем реагентной обработки раствора, содержащего цинк, водным раствором органического реагента класса о,о -оксиаминоазо-! соединений (о,о -ОААС), 1

Способ осуществляется следующим образом, К раствору, содержащему 2,0-30 мкг цинка, добавляют боратный буферный раствор (щелочные среды) и проводят обработку раствором реагента: класса о,о-ОААС с последующей регистрацией оптической плотности. При наличии в растворе меди, железа, никеля вводят маскирующие агенты— тиомочевину, гидроксиламин солянокислый, аскорбиновую кислоту, При.больших избытках этих металлов их необходимо предварительно удалить, В табл.1 приведена сравнительная характеристика избира„„5U„„1.798685 А1 (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА (57) Сущность изобретения: раствор, содержащий цинк, подвергают обработке водным раствором органического реагента класса о,о -оксаминаэосоединений, в качестве буI ферной смеси добавляют боратную среду, определение осуществляют при рН 9,5, 2 табл, тельности двух представителей реагентов класса o,о -ОДСС-2-(2-сульфо-4-хлор-б-фенолазо)-1-нафтиламино-3,6- дисульфокислоты (хлороксаминазо Ф) и 2-(2-судьфо-4нитро-б-фенолазо)-1-нафтиламино-3,6-дисульфокислоты (нитроксаминазо) и бис-(4-метилтиосемикарбазон)-циклогексан-1,3-дио на.

Сущность изобретения заключается в том, что в качестве функциональной группы на цинк выступает о,о -оксиаминоазогруппа, которая в слабощелочных и щелочных средах образует с цинком прочные, водорастворимые и интенсивно окрашенные комплексы.

Отличительные признаки соответствуют критериям: — "новизна", так как эти реагенты не описаны в источниках информации, характеризующих этот вопрос. — "положительный эффект" — так как новый способ определения цинка характеризуется повышенной селективностью, 3

1798685 упрощает анализ и исключает использование растворителей, чем улучшает условия работы при проведении анализа; — новые отличительные признаки и совокупность существующих признаков в целом соответствуют критерию "существенные отличия", так как дают возможность определять цинк спектрофотометрическим способом.за счет образования прочного окрашенного водорастворимого комплекса.

Обоснование выбора реагентов.

Ранее было показано, что реагенты данного класса дают прочные окрашенные комплексы со многими металлами при различных значениях кислотности среды, Специфичность реагента зависит от его состояния в растворе (т,е, от рН средь ), а также от наличия определенных заместителей в бензольном и нафтольном кольцах, а также от применения маскирующих агентов. 20

Путем подбора соответствующих условий реакции, реагента и маскирующих агентов были разработаны селективные методики определения цинка в различных объектах, Пример 1, Определение цинка с помощью нитроксаминазо. Готовят искусственную смесь солей магния, кальция, цинка, меди, железа, хрома, свинца. К аликвотной части раствора, содержащей 2,0 — 30 мкг цинка добавляют 3 мл боратного буферного раствора с рН 8,5 — 10, 1 мл 0,1% раствора реагента и фотометрируют при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях в

1-сантиметровой кювете, Содержание находят по градуировочному графику, которьiA строят в области 2 — 30 мкг цинка, применяя стандартный раствор цинка, Пример 2, Определение цинка с помощью хлороксаминазо cD в стандартном 40 образце ГСОРМ-19. 1 мл образца переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки дистиллированной водой, К аликвотной части раствора, содержащей 2-30 мкг цинка приливают боратный буферный рас- 45 твор с рН 9,5-10,5, 0,5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты и фотометрируют при

590 нм, относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях.

Пример 3. Определение цинка с 50 помощью нитроксаминазо в сточных водах

Ингулецкого водохранилища. 100 мл исследуемой воды упаривают до..20 мл, дают остыть до комнатной температуры, добавляют боратный буферный раствор рН 9,0 и 1 мл

0,1% раствора реагента. Доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и при тех же условиях, Содержание находят по градуировочному графику, Пример 4. Анализ сплавов М35Х и

М378Х с помощью реагента хлороксаминазо Ф. Навеску сплава растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой, При необходимости производят дальнейшее разбавление, Аликвотную часть раствора, содержащую 2 — 30 мкг цинка переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 2 мл

10%-ного раствора тиомочевины, боратный буферный раствор с рН 9,5, 1 мл 0,5 раствора реагента, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 590 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях, Результаты анализов приведены в табл,2.

Таким образом, заявленный способ по сравнению с известными способами позволяет повысить селективность определения цинка, проводить анализ без применения органических растворителей и в связи с этим упростить его и улучшить условия работы при его проведении, Формула изобретения

Способ фотометрического определения цинка, включающий прибавление к раствору, содержащему цинк, маскирующих веществ, буферной смеси и органического реагента, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, а также улучшения условий работы при проведении анализа, в качестве органических реагентов используют 0,1 — 0,5%-ные водные растворы 2 -(2-окси-5-нитро-3-суль1 фобензолазо)-1 -аминонафталин-3,6 - ди1 1 1 сульфокислоты, 2 -(2-окси-5-хлор-3-сульфо- .

1 бензолазо)-1 -аминонафталин-3,6 - ди1 сульфокислоты или 2 -(2-окси-5-хлор-3-суль1 фобензолазо)-1 -аминонафталин-3,8 -ди1 1 1 сульфокислоты, в качестве буферной смеси используют боратную среду, а определение осуществляют при рН 9,5-10,5.

1798685

Таблица 1

Таблица 2.

* Искусственная смесь

** Найдено дитизоновым методом

**+ По паспорту

Составитель В.Мащенко

Техред М.Моргентал Корректор С.Юско

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 768 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5