Патент ссср 180334
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
18ОЗ34
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07Х11.1961 (№ 737210/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.111.1966. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 5.V.1966
Кл. 39с, 15
Комитет по делам иаобретеиий и сткрыти1
1 при Сосете Мииистрсв
СССР
МПК С 08о ДК 678 675 126 025 4 (088.$) Авторы изобрстения
Л. Г. Каллер, Л. М. Колчинская, И. К. Рабинович, М. С. Спектор, К. E. Фишман и И. Г. Шимко
Заявитель
СПОСОБ УДАЛЕНИЯ Н ИЗКОМОЛ ЕКУЛЯ РНЫХ СОЕДИ НЕ Н И Й
ИЗ ПОЛИМЕРА
Известен способ удаления низкомолекулярных соединений (НМС) из твердого полимера путем обработки крошки этого полимера горячей водой, растворяющей мономер и отчасти олигомер, с последующей сушкой под вакуумом. Способ прерывный, сложный, технологические операции длительные.
Известны также способы удаления НМС из расплава полимера, например обработкой пленки или струи расплава вакуумом, инертным газом, барботированием инертного газа или пара через слой расплавленного полимера, многократной рециркуляцией полимера в среде инертного газа.
Для осуществления этих способов требуется сложная аппаратура, затруднено поддержание и регулирование эксплуатационных параметров режима обработки, в продукте остаточное содержание НМС сравнительно высокое.
Предложен способ удаления низкомолекулярных соединений и влаги из расплавов полимеров, заключающийся в том, что расплав полимера распыляют смесью пара с газом при высоких скоростях, например 400—
600 м/сек. Давление, необходимое для распыления газа при выходе из распыливающего устройства, не менее 1,5 ати. Температура процесса определяется температурой затвердевания распыляемого полимера, она должна быть выше этой температуры.
Предложенный способ высоко эффективен, прост в аппаратурном оформлении, он позволяет вести процесс получения полимера непрерывно.
Тонкое измельчение частиц полимера — до
2 — 10 мк обеспечивает высокоразвитую удель10 ную поверхность полимера, соприкасающуюся с омывающим потоком рабочего газа (или пара), благодаря чему НМС удаляются быстро, равномерно. Высокая начальная скорость движения распыленных частиц полимера (400—
15 600 м/сек) ускоряет диффузию НМС. Извлечение НМС из расплава длится в течение долей секунды, что уменьшает количество продуктов деструкции полимера в процессе обработки.
20 В качестве рабочего газа для распыления и обработки расплава применяют перегретый пар или инертный газ (например, азот), а также смесь инертных газов или пара с газами.
25 Для предотвращения попадания воздуха в систему процесс ведут при небольшом избыточном давлении, например 0,05 ати. Рабочий газ подают в распыляющсе устройство нагретым до температуры, превышающей темпера30 туру полимеризации и прядения полимера, 180334
Составитель Л. Турчакова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко
Корректоры: С. Н. Соколова и М. П, Ромашовз
Заказ 950/10 Тираж 825 Формат бум. 60X90 /в Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 что исключает деструкцию в связи с кратковременным контактом полимера с газом.
Пример 1. Расплав поликапроамида с исходным содержанием НМС около 10p/p распыляли перегретым водяным паром с температурой 325 С, давлением 3 ати. Установлено, что на расстоянии нескольких сантиметров от выхода из распыливающего газоэжекторного устройства остаточное количество НМС в поликапроамиде равно 2,0 — 2,5в/о. За время перемещения расплава поликапроамида к месту прядения (около 30 мин) содержание
HMC в нем возросло до 3 — 3,5о/о, при этом средний молекулярный вес поликапроамида изменялся незначительно. Сепарация полимера от смеси отработанного газа составляла более 99,98%. Опыты проводили на полупромышленной установке производительностью по поликапроамиду 185 кг/сутки в течение шести месяцев непрерывной работы.
Пример 2. Расплав поликапроамида с исходным содержанием НМС около 10p/, распыляли азотом, нагретым до 325 С при давлении 2,5 ати. Установлено, что на расстоянии нескольких сантиметров от распыляющего устройства содержание НМС в обработанном расплаве равно 2,0 — 2,5p/о. При этом увеличение количества НМС при дальнейшей транспортировке полимера происходило значительно медленее, чем при обработке водяным паром (за 30 мин 0,2p/о, а за 4 час 0,4в/p). Опыт проводили на установке производительностью по поликапроамиду 180 кг/сутки.
Пример 3. Расплав поликапроамида с исходным содержанием НМС около 10>/р распыляли последовательно в трех устройствах водяным паром с температурой 325 С и давлением 3 ати. Установлено, что в обработанном полимере, выходящем из третьего распыливающего газоэжекторного устройства, остаточное содержание НМС в расплаве равно
1,2o/о. Опыт проводили на опытном аппарате производительностью по поликапроамиду
15 180 кг/сутки. Одновременно к рабочему газу подводили соответствующую матирующую добавку. После обработки расплава получен равномерно матированный продукт.
Предмет изобретения
Способ удаления низком олекуля рных соединений — НМС из полимера например поликапроамида, отличающийся тем, что, с целью ведения процесса непрерывно, сниже25 ния содержания НМС до 1 — 3>/в и регулирования молекулярного веса полимера, расплав его подвергают распылению паро-газовой смесью при высоких скоростях, например
400 — 600 м/сек.
