Способ препаративного хроматографического разделения многокомпонентных смесей

Авторы патента:


 

О П И Е I80408 ИЗО6 РЕТЕ Н И Я

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

АВ1ОРС Ох ;еУ СИ .;,„ЦЕТЕЛЬГИЪ

Зависимое от лвт. Ci»iдетсльствя ¹

Заявлено 25.11.1965 (Л 945819/26-25) Кл. 421, 4/16 с присоединением :,аявкп ¹

" 1ПК G 01п

УДЫ 543.544.4 (088.8) Приоритет

Опубликовано 21.111,1966. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 4Л .1966

Комитет по делам изо0ретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. М. Рапопорт, В. П. Чижков и 3. П. Скорняков

Заявитель

СПОСОБ ПРЕПАРАТИВНОГО ХРОМАТОГРАФЙЧЕСКОГО

РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ СМЕСЕЙ

Известен способ преплративпого хромлтoграфического разчелен,1я, состоящий В то,, что порции разде.1яемой смеси периодически

ВBO+5IT В TOKE Г<1зл-пОспТе. I Я B х!30м атог!3л .11!!ческую колонку. !!л выходе IIB колонки пз l10лос разделенны., компонентов отбирают узкие фракции веществ, лежащие в зонах млкснмумов пиков компонентов, и переводят отобранные фракции в соответствующие ло13уп1 к;1.

При этом переключение выхода колонки ловушку может осуществляться B любой заданной точке нл фронте пика, не доходя до максимума пика, а переключение выходя колонки с ловушкИ нл сорос в сборную ло13м1нк, может осуществляться в люоой то:1ке зад!!ей 15 границы пика после .,1лксимума.

Недостатком известного способа является малая его производительность. Этот недостаток обусловлен не только тем, что известный 20 способ является периодическим па всех ст;1диях его осуществления (это, конечно, основная причина), но и тем, что из требования полу!ения веществ высокой чистоты вытекает необходимость в применении длинных колонок, с 25 чем связано удлинение цикла разделения, л также необходимость вырезания узких (!1рлкций из зон, высокая степень разделения которых достигается уменьшением размера BBOдимой смеси. 30

Кроме того, к недостаткам известного спосоoл следует отнести то, что он требует применения довольно сложной системы автоматики. которая в пр и:цппе не может обеспечить необходимой 11ядежностн B работе, так клк

Оп;1 ОклзыВяется <<п!3И13язтlнной» и нулеВОй IIII1llll регистрирую!него прпборл (ср11бятывянне систем происходит прн злдлнных отклонениях сигналя детектора от нулевой линии). ТребоВ;I!i!le падеж!!ости, предъявляемое к системе л13томатнки, в длнном случае является одним

; з основных требовлннй, так как в некоторых случаях достаточно одного ложного срабаты13ЛПН1! CIICTC 3!Û Я13ТОХIЛТПКП ЗЛ BCCB ПЕРИОД Р 13делеш1я, чтобы результаты всего периода рлзделенпя были сведены практически к ну, 110.

Особенностью предлагаемого способа является то, что отбор фракций разделенны.; компонентов на выходе пз хроматографической колонки и перевод нх в ловушки осуществляют по сигналам детекторл, отвечяющи 1 за ранее Выор я ни ы .i! . i111кси. м!1 х! пикОВ. Тс из отобранных фракц; и. которые представляют собой смеси двух пл11 более компонентов, подверг;lют дополн1 тель11îìó разделению 11а от,lс 1ьной KO 70! Iкс II.I I i CIICTe:lie 1

i <>>o 1 ((ч

IQj)u<»iP 10! О, прод,! )Ксl!u .()рак:(.". :)): <

llhi c»1CCCJt, O Г()uj) H I I !I I>l I!i!i» li () 3 (;, i; i!!i 5!

ПЕРВОН КОЛО.i С, Д< )Ю Ii!II IC."I!Iu П..л:.," ), ;()lPK <с!ЦИ< 1 И«!3 Ц!П, ТСЛЬНО Вк.lк)и<<сипы«<„ О, lui!Ol(, О<., ii, (,32 (, I ность !>клlочсии51 KÎTupi>1«мсн)п<: Г II l Обj) <

It» »0 IlPH НСРЕ«ОДЕ «Pλi с>ТОГР;1ф ll (Сс(>(1! Ilu 0

СЬI НЗ О,HOI! KO;IOIIKH 13 Др l Ц!)К(!C

«роматограф)Пиеской !!Оло(ы свсжси !)ориной

pLI3 je:(51c»Ioli бин;)рной с. (сcll, 130;ill lu!I )3

СРЕДНЮЮ СМ(. Н!Яип >>!О 3011 НО,;lui Ы.. 10 i:0313()ЛЯСТ ПО. )У

TOI u, 0()PCН(".! П)Я СТ Iiul) I>I HI< ll ll(> ti j! Oil:3130;Ill Г<.,!:>ности Ilpoijecca, тяк к;!к I!poll(i i I)аздслс!1;l!

НЯ Э! Ой СТ;I, (И1! IIOCI!T 1, i li! II (i:K: I !!(НРСРЬI!3 ный характер.

CVHjI(OCTI С!IOCOOЯ ПОЯСН5)С l (".1 i(i) i С)к»1 I l!.

II! фпг. 1 изобра Kcii;i блок-,хс.".;. ",1 ю-о пз

В03»iu)KJI K!X 1

> СТрОЙСТ130 ДЛ 51 ОС> Н(ССТ li;I cllil il Н, ) С:t,, 2Ãc!(мого спосооя содер)кит Ilpiic»I(.cu().I II!!; 1 для

3 B O >1 ci П Р 0 0 Р Я 3 Д С Л Я С 1>1 О Н (.".1 С П,: i P (I I c) P H . 1 i i пую xpo»i;) гографическу)о колонку ),,(стсктор ), автоматическое устройство 4 для отбора фракций> Бключяю! jee citc1е»(у ло!3 !н" и д,!5!

oT0iIP2ci»Ihlx фРЯКППЙ, IIIIPK) ляциоl!1" .Io

»l)> а, СОСТ051!и>< lO Н3 )jI3A ««РОМ;(ТОГPHфпocl>)II!«oловой цирку (5)цноппы)1 крин 9. I(i рк» l»iilio»»;:!и сх(—

М2 ДОПО IIIPllcl i>CTPOЙCTBO. I );j,! 5I ПОЛЯ I li

I i O P L! H H Р сl 3 ДСЛ 51 (>»1 Ы «О Н П сl Р Н!>! «С, 1 Е С (й i! c) <) Я 3деление и CHOTC»io) .) < Ловушек, прсдназ!шчспОТООРЯ 0()OI )II(P!Illhl«KО .l!!OI3 ЦИРК)ЛИРУIОПIC)! «РОМ

Разделение порций»(ногокомно!!Ситной смеси и пе )СВОд фр2кций ce i> coo :)ercTI)y(OH(»e

ЛОВУШКИ llci НСР130й СТЯД!!1! ОС > Н(ССТ!3ЛСННЯ СП<)соба прОВОдят до тех (lop, IIOKc) I) lul)v(!!Kci « lip будут накоплены ко IH

К O C)>< Ù e C Ò Â. I C (H»0 13 1 O P O I С Г с i i I I l I I j) C, j. J с< Г c) <. < (< )ГО CIIOCOua — CTc),(ИП P

Начиная с этого моме!(г i> цирку 15!!Iliuilili:я схема и колонка 2 могут работят! од)юпр(— менпо, На первой стадш(осуiljccI!)лшш»i ciiuco<>;i

HPT НЕООХОДИМ ОСТИ (3 ИСПОЛ!>3013сl НИ И,(И ННЫХ хроматографических колог(ок.,г(i!liia ко ioiiK:t

2 ДОЛжиа бЫтЬ ДОСтатО

Вторую стадию пред !»)Гас»(ОГО i ilucnii;i о«ществляют следу)о:цим oo()230».

Порцию бинарной смеси с помоп(ьн) устрой l3 . <6, I,):! !3!!u;I,;! ! рс«)i,: 3!3(,,12 1;3 цирк» . I>i.

)< !<) !:» !О C (.,:",, . I )И Э I,< 1:".(,;< I! ir! «<), Ill! 5! 13

l . <, iI:c !i.i:I .! . >13<,1«!! ! >I !< >О() 2 < I«i ll, .(,)<

). О()! Ч I. OT()OP . iСPi3ОГО ОМ!10!!С!IТсl В СООTВСТСТБ" IOLI(y 10 Лов

13 > ili Ку Нродо 1)Кс;IÎT,"(0 i»IO»l el!TH, ПОКЯ НЕ ,(Ет Заф (КСИРОВЯН МЯКСИМУМ Ш:Kcl ВТОРОГО

i(. О»: I! О l I el (т i.i . (3 это ; м 0»1сн 1 ocv:цестВляIОГ a()To"» 2òè÷åñêîå

1 я> (!срскгпо<;еп)!с кl);! (с) 9 i iç по, !0)кениЯ )(В Hi),".uiKclll!e I>. П;)и этом по 10)KEIIHI! кр: !!а сред< яя с»!clll;! I няя зо) 2 компонентов пере«од Гг ,,3 Kuc(o! IKii 6 13 Ku IQHK) /. С IicKQTOPOÉ ,iep)KKGil после сиГня,lа, ОтВс ialoljjeГО мякси20 муму пика первого компонента, с Ilo»! oil(bio

; строй с f Ba. ) 0 для в)30>2 проб Ocv:< (еcTI3 Ii) ioт

:юдпитку средней зоны полосы свежей порцией paape15lc<»(u!I смеси. Перевод смешанной

3OiIhI Из КО. .Ос! КИ 6 13 KO;(ОПК )< с НРО!13ВОДЯ Г ДО

2) тех пор, пока детектор 8 не зафиксирует мак<ч<мум пика второго компонента.

ПО этОм ciiriiaлу ОсущестВ, !51!От авто. (яти-! сское переключен;(е крана 9 из < олоскения )> !

3 П010)Ke»IIe 71 и liepeKëlo ICIIHe ВыхОды цир 3Q )1) ЛЯЦИОННОП CXC»:b(C HPPBOli Ло(3» ШКИ, ! 0P» »O ОТОИРсl;!И КОНЕЦ «РО)121 Ol Р Я фИЧЕСКОП

li0!loci 1. ОООГЯщенн!!Й по (IOPI30»IУ ко . IпонсптУ, Iic. ЬТОР ) Ю ЛОВУШК), 13 KÎTOPУIО 1!2 ПIНЯ!О Г С этого моме(:та отбирать конец полосы, обога35 !ценный ilo в:орому ко»<по::(енту. С некоторой

:>ЯДСРжКОй ПОСЛЕ СИГНЯЛЯ»(с)КСИ»(УМЯ ПЕРВОГО

KO»ilIOI le!IT H (HPO;iO. l>KHÒeËЬП0СТЬ 3 ЯДЕ>РЖ К<1

ullPPДЕЛ511ОТ ЗЯ РсlНЕЕ IIPH СОСТсl!3ЛЕНИИ ПРОГРЯМмы работы системы авто»:атпки циркуляциоп4Q )юй схемы) производят переключение выхода

)н»ркуляцио!н!ой схемы со Второй,1овушки 112

iiepi»у1О, и сист(>»а Hpltxogiiт Б начальное состояние.

Предмет изобретения

1. Способ препаративпого хроматографического разделения многокомпонсптных смесей

Н2РоВ, сост05))циЙ Б то»(, <)To (10Pljl разделяемой смеси периодически вводят в

5() .:роматографи(:сскую ко,чонку, на выходе которой по сигналу детектора осущсствляют отОор фракций разделенных компонентов и псрсвод п)(В соответствующие ловушки, отлиа)ои(ии(э< т(,<> что, с целью исключения по55 терь раздслсш(ых продуктов и повышения на;1с)кности системы автоматики, отбор фракiшй вещества H перевод их в ловушки осушс.ствляют по сигналам, отвечающим заранее

: ыбранным максимумам пиков компонентов, :. Отобраш:i> с фр I«I)JI:i, которые представляют гобой OH! lap llble смеси. подвергают дополнит С(11>1-:0»1 М j> -2.>ДСЛЕН1!Ю.

2. Способ по -i. 1, OT.)(èøîöèéñÿ тем, что, с i>c,cüþ по >bl(Hенпя производительности прою .:Ссса разделения и достижения любой зара

Способ препаративного хроматографического разделения многокомпонентных смесей Способ препаративного хроматографического разделения многокомпонентных смесей 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Изобретение относится к газохроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для идентификации индивидуальных соединений или отдельных компонентов сложных смесей в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, металлургии, медицине, биологии, экологии и др

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при обработке информации, поступающей от хроматографа , для осуществления анализа с.меси веществ в случае неполного разделения хро.матографических зон
Наверх