Способ получения пиперилена
ОПИСАНИЕ IBIO86
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сок>в Советскик
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.1.1949 (№ 366615/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15.IV.1966, Бюллетень ¹ 9! «л. 120,!9/01! I
Л111«С 07с
Номитет по делам.-1 « >4 7.3 1 5.2 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Даi опу6.t éKo t1H описания 1.V1.1960
Автор изобретения
М. И. Фарберов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИЛЕНА
Предложен способ получения пиперилена, являющегося сырьем для синтеза высокомолскулярных соединений, Способ заключается в том, что бутен-1 оорабатывают формальдегидом, полученный при этом 4-этилдиоксан-l,3 в смеси с водяным паром в соотношении
1: 2 — 1: 3 пропускают над катализатором, состоящим из смеси среднего фосфата (70%) и двузамещенного фосфата кальция (30%) при температуре 350 — 375 С и объемной скорости в 0,5 л/л кат час. Процент разложения за проход составляет 60 — 85% на пропущенный этилдиоксан при выходе пиперилена Ло
90% от теории на разло>кенный диоксан.
П ри м е р. В барботажную колонну, заполленную 37% формалином, содержащим 12,5—
15% серной кислоты (в расчете на воду) подается бутен-1 в виде газа или жидкости под давлением 10 — 15 атл. Реакция продолжается 2 — 2,5 час при температуре 100 С.
Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид в этих условиях вступает в реакцию на 80 — 85%. При этом основным продуктом реакции является 4-этилдиоксан-1,3 (т. кип. 134 С) наряду с некоторым количеством гидроксилосодержащих веществ и незначительным количеством смолы.
Полученный этилдиоксан, разбавленный водянымн нарами в соотношении l: 2 — 1: 3 (по весу), пропускают над катализатором, состоящим нз смеси среднего фосфата кальция (70%) и двузамещенного фосфата кальция (30%) при температуре 350 — 375 С и объемной скорости 0,5 л/л кат. час (считая на жидкий диоксан) .
Процент разложения за проход составляет
5 при этом б0-85 /о на пропущенный этилЛиоксан при выходе пиперилена до 90% от теории на разложенный дноксан и до 10% бутена-1 на тот же диоксан. Бутен-1 может быть отделен от пиперилена и снова направлен в ре10 акцию.
Контактирование ведется в течение 2—
4 час, после чего реактор переключается на регенерацию наро-воздушной смесь1о при той же температуре 350 †3"С в течение 1—
15 2 час. При этих условиях катализатор может работать длительное время.
Предмет изобретения
1. Способ получения пиперилена пз про20 дуктов конденсации формальдегид" и олефина, отличающийся тем, что в качестве исходного олефина применяют бутен-l.
2. Способ по и. 1, отли (аютииисч тем, что процесс конденсации ве;лт в колонне барбо25 та>кного типа с бутепом-1 в виде жидкости нлп га а под давлением.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что расщепление прочу гта конденсации (4-этнлдноксана-1,3) ведут и присутствии во30 Ляного пара пад катализатором, содержащем в качестве основы фосфаты металлов 2-ой группы периодической системы.
