Непрерывный способ получения волокнообразующих сополимеров

 

О П И С А Н И Е I83396

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14ЛХ.1964 (№ 921460/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17вЧ1.1966. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 24.ЧШ.1966

Кл. 39с, 25/01

МПK С 081

УДК 678.745 32-134 66

-932 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

К. К. ЕгоРов, В. С. Климеиков, И. С. nîðîõèíà, M. А. ЖЦйвтв, В. В. Бурсикова и В. П. Решетов I " " "-0 A V

Всесоюзный научно-исследовательский институт искусственного волокна

Заявитель

НЕПРЕРЫВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВОЛОКНООБРАЗУ1ОЩИХ СОПОЛ ИМЕРОВ

Известен непрерывный способ получения волокнообразующих сополимеров путем полимеризации неазеотропных смесей акрилонитрила с виниловыми мономерами в среде инертного растворителя и в присутствии инициирующих и регулирующих добавок при непрерывном перемещении реакционной массы через аппарат идеального вытеснения, например через ряд последовательно соединенных реакторов. Однако известный способ не позволяет получать сополимеры постоянного и заданного состава.

Предложенный способ, предусматривающий введение в реакционную массу по ходу ее перемещения более активного мономера или смеси более активного мономера с инициирующими и регулирующими добавками, позволяя ет устр а н ить этот н ед остаток.

Согласно изобретению исходный раствор, содержащий инертный растворитель, например водный раствор роданистого натрия или диметилсульфоксида, и смесь двух или более мономеров, с регулирующими и инициирующими добавками, пропускают через моноаппарат идеального вытеснения (например через трубчатый реактор) при 60 — 80 С. В исходный раствор через 8 — 16 дозировок с определенным промежутком времени в зависимости от изменения состава полимеризующегося раствора подают раствор одного или нескольких мономеров с регулирующими и инициирующими добавками. Время реакции колеблется от

1,5 до 4 час. Количество дозировок определяют кинетикой реакции. Реакционную среду непрерывно перемешивают со скоростью 80—

160 об/л ин.

П р и и е р 1. Исходный раствор, содержащий 12% мономеров, имеющих состав: 97,6%

10 акрилонитрила и 2,4% метилметакрилата в

45%-ном растворе роданистого натрия с количеством инициатора — азобисизобутиронит рила, составляющим 1 lo от веса мономеров, подают в реактор со скоростью 1,3 л/час. Тем15 пература в реакторе 70=С.

B проходящий исходный раствор вносят дозировочный раствор, состоящий из смеси ак" рилопитрил — метилметакрилат в соотношении 85: 15, в количестве 100О/о от исходного

20 раствора. С целью равномерного регулирования состава сополимера исходный раствор вводят так, что промежуток времени между дозировками составляет 20 лшн. По истече нии 3 час достигается непрерывное получение

25 вязкого раствора сополимера. Выход сополимера 56%, концентрация 6,7Я„удельная вязкость 1,3. Состав сополимера: 95,/о акрилонитрила и 5% метилметакрилата.

Прядильный раствор после демономериза

30 ции прозрачен, устойчив.

183390

Предмет изобретения

Составитель В. Г. Филимонов

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е, Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и 3. М, Равнина

Заказ 2282/14 Тираж 860 Формат бум. 60X90 /р Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова. о

Пример 2. Исходный раствор, содержащий 10Р/р мономеРов, имеющих состав: 85Р/р акРилонитРила и 15Р/р винилацетата в 45Р/p-ном растворе роданистого натрия с инициатором — азобисизобутиронитрилом в количестве

1р/р от веса мономеров, подают в реактор со скоростью 1,1 л/час. Температура в реакторе

70 С. В проходящий исходный раствор вносят

150 от исходного раствора дозировочного раствора, состоящего из 95р/р акрилонитрила и 5/р винилацетата. С целью равномерного регулирования состава сополимера дозировочный раствор вводят так, чтобы промежуток времени между дозировками составлял

15 мин. По истечении 3,5 час достигается непрерывное получение вязкого раствора сополимера. Выход сополимера 37р/р, концентрация 3,7Р/р, удельная вязкость 0,9. Состав сопо.лнмера: 95р/, акрилонитрила и 5р/р винилацетата.

1, Непрерывный способ получения волокнообразующих сополимеров путем полимеризации неазеотропных смесей акрилонитрила с виниловыми мономерами в среде инертного растворителя и в присутствии инициирующих и регулирующих добавок при непрерывном перемещении реакционной массы в аппарате идеального вытеснения, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров постоянного и заданного состава, в реакционную массу по ходу ее перемещения вводят более активный мономер.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что более активный мономер вводят вместе с инициирующими и регулирующими добавками.