Патент ссср 183737

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.1Х.1949 (№ 421034(23-4) Кл. 12о, 19/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.И1.1966. Б|оллетснь № 14

Дата опубликования описания 1.IX.1966

УДК 547.315.2.07 (088,8) Лвторы изобретения

М. И. Фарберов и Г, И, Киши

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ 1 ЕНИЯ ДИВИН ИЛА И ДРУГИХ МОНОМЕРОВ.Известно получение дивинила и других мономеров взаимодействием олефинов с фор;|альдегидом с последующим расщеплением диоксапового производного пропусканием его и смеси с водяным паром над фосфатами металлов I и 11 групп периодической системы таблицы Менделеева. Предложенный способ отличается тем, что олефин подают в колонну под таким давлением, чтобы он образовывал смесь с продуктами реакции. При этом снимают тепло реакции за счет теплоты испарения избыточного олефипа, что дает возмож. ность повысить выход продуктов до 85 — 90%.

Образующиеся диоксаны расщепляют в присутствии катализатора, состоящего из смеси

;: морфного и кристаллического фосфатов ме1 àëëîü I u II групп

Пример 1. Получение дивинила.

Первая стадия. В реакционную колонну непрерывного действия, работающую при температуре 95 — 105 С, подводят раствор формалина, содержащий 15% серной кислоты (считая на воду). Туда же подводят газообразный пропилеи под давлением около 35 атлт прп температуре 100- С. Пропилеи подают в количестве 200 — 300% от теоретического; причем, подают его на разную высоту колонны.

Продукты реакции в растворе избытка пропилена отводят сверху колонны в сепаратор, откуда воднокислотный раствор снова возвраШают в колонну, а масляный раствор после нейтрализации направляют на разделение.

Испаряющийся в колонне пропилеи выводят и» холодильник вне колонны и возвращают в

5 процесс.

Время пребывания реакционной жидкости в колонне 2 — 3 час; процент прореагировавшего формальдегида 85 — 90о/,; выход целевого продукта — 85% от теоретического.

10 Вторая стадия. Выделенный метплдиоксан в смеси с парами воды в соотношении 1: 2 — 1: 3 (по весу) пропускают при температуре 375 C объемной скорости 0,25 — 0,35 л/я,тат,час.

Катализатором является смесь фосфатов

15 кальция, состоящая пз 75% среднего фосфата и 25% двузамещенного продукта и полученная совместным осаждением; катализатор сформовап в прочные «червяки».

Выход дпвинила составляет 65 — 72с с, счи20 тая на пропущенный метилдиоксан, и до

85% — на разложенный. При этом дивинила в контактных газах (после конденсации воды и обратного продукта) содержится 93 — 96%, остальное — пропилеи, возвращаемый в основ25 ной процесс. Дивинил легко выделяется в виде продукта 100% -ной чистоты.

Катализатор через 2 — 8 час работы регенерируют от углистых отложений паровоздушпой смесью, после чего он даже через 250 час

30 це теряет своей активности.

183737

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры; С. H. Соколова н В. Е. Соколова

:Заказ 2408,5 Тира«к 750 Формат бум. 60)<н0 / Объем О,!3 нзд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

О о щ ««Й 3 4«А 07«, « i ««, «i i ««i, 1 «1 «««o o E. ««х составляет 65 — 70а/, от теоретического.

Пример 2. Получение изопрена.

Лервая стадия. В реакционную колонну, работающую при температуре 80 — 85 С, подводят раствор формалина, содержащий 1—

2 /о серной кислоты (считая на воду) . Туда же подводят газообразный изобутилен при температуре 80 — 85 С под давлением 5,5—

6,5 атли В остальном процесс идет аналогично приведенному выше.

Время пребывания реакционной жидкости в колонне 1,5 — 2,5 час; количество прореагировавшего формальдегида 85 — 93о/,, ьыход целевых продуктов 88 — 92о/о от теоретического.

Вторая стадия. Диметилдиокса««в смеси с парами воды в соотношении 1: 1 — 1: 2 (по весу) пропускают при температуре 325 — 350 С над смешанным катализатором вышеописанного типа при объемной скорости 0,5—

0,7 л/л кат час. Выход изопрена составляег

65 — 75о/о, считая на пропущенньш, и до 80з/0 —«ш разложенный днметилдноксан. Углегодородная часть конденсата состоит из изопрены с примесью до 10о/о изобутилена. Последний легко отделяют ректифнкацией н возвращают в процесс. Изопрен получают в виде продукта

5 100з/0-ной чистоты.

Общий выход изопрена на обеих стадиях составляет 65 — 72о/о от теоретического количества.

Предмет изобретения

Способ получения дивинила и других мономеров конденсацией соответствующих олефннов с формальдегидом с последующим расщеплением образовавшегося продукта над ка

l5 тализатором из фосфатов металлов 1 и II групп, отличающийся тем, что конденсацию ведут в избытке олефина под давлением, обеспечивающим образование жидкой смеси с продуктами реакции, непрерывно выводимыми из си20 стемы при съеме тепла реакции за счет теплоты испарения олефина, а диоксаны расщепляют в присутствии катализатора, состоящего из смеси аморфного и кристаллического фосфатов металлов 1 и II групп.

Патент ссср 183737 Патент ссср 183737 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности, к способу получения 2-алкилзамещенных 1,3-диенов общей формулы , где R = C4H9, C6H13, C9H19

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу совместного получения трео-5,6-дизамещенных гепт-1-енов и трео-5,6-дизамещенных дека-1,9-диенов общей формулы Указанные соединения могут найти применение в тонком органическом синтезе, а также в синтезе биологически активных препаратов, содержащих заместители исключительно трео-конфигурации, специальных полимеров

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, конкретно к способу получения транс-5,6-диалкил (арил, алкенил)-1,9-декадиенов, которые могут найти применение в качестве исходного сырья для получения полимерных материалов, растворителей, компонентов моторных топлив и присадок, биологически активных препаратов и т.д

Изобретение относится к способу получения 1,2-диалкил-1Z,3-бутадиенов общей формулы I, где R=n-Pr, n-Bu, которые могут быть использованы в процессах полимеризации, диенового синтеза, а также в качестве полупродуктов в лакокрасочной промышленности
Наверх