Способ получения меламина
ОПИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советокик
Содиепиотичеокик
Реопуйлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Ч.1965 (№ 1006165/23-4) Кл. 12р, 10 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Ч11.1966. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 25.VIII.1966
МПК С 07d
УДК 547 491.8.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Миииотров
СССР
Автор изобретения
А. П. Антыков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАМИНА
Известен способ получения меламина циклизацией дициандиамида в токе аммиака при нагревании под давлением.
С целью расширения сырьевой базы, предложено использовать бис- (триазин-4,6-дитиолил-2) -дисульфид, который подвергают взаимодействию с раствором аммиака в присутствии щелочи при нагревании приолизительнодо
200"С под давлением (например, 20 — 43 атм).
Пример. В вертикальный стальной автоклав с электрообогревом (установлен на специальной станине), объемом 3 л с мешалкой (60 об/мин), съемной крышкой с манометром и гильзой для термометра, рассчитанный на рабочее давление до 100 атм, последовательно загружают: 1) 100 мл водного раствора аммиака концентрацией 220 г/л;
2) 8,5 г 100о/<-ной патровой щелочи (в виде водного раствора или с концентрацией
300 г/л — 28 мл); щелочь подают в качестве катализатора процесса превращения бистриазиндисульфида в меламин; 3) 150 г сухого
99%-ного бис- (триазин-4,6-дитиолил-2) -дисульфида.
После загрузки всех компонентов автоклав герметизируют, затем при включенной мешалке подогревают в течение 30 — 40 мин (при помощи электроподогрева) до 160 — 185 С, при этом давление в аппарате возрастает до 20—
43 атм.
При температуре 180 — 185 С и давлении
38 — 43 атм смесь выдерживают в течение
40 мин, после чего подогрев прекращают и автоклав самоохлаждается (при наличии рубани<и автоклав охлаждают холодной водой) в течение 0,5 — 2 час до 20 С. В процессе охлаждения (при 130 — 100 С) по соответствующей линии, соединенной с аммиачной поглотительной колонкой, из автоклава отгоня10 ют избыток аммиака путем постепенного открытия вентиля на линии отгонки аммиака.
После отгонки аммиака и охлаждения до 20 С крышку автоклава вскрывают и содержимое выгружают в двухлитровый стакан.
Осадок кристаллического меламина, содержащийся в выгруженной массе, фильтруют на воронке Бюхнера при 20 С (с применением в качестве фильтрующего материала одного слоя достаточно плотной стеклоткани) . От20 фильтрованные белые кристаллы меламина (мелкие пластинки) промывают два-три раза
100 мл холодной воды (5 — 10 С), хорошо отжимают и высушивают в термостате прн 80 C в течение 4 час. Выход сырого меламина со2> ставляет 68,7 — 76,5 г или 64 — 71% от теоретического.
Маточный раствор после отделения меламина содержит по анализам роданистый аммоний, сернистый аммоний, сернистый натрий
30 и небольшое количество элементарной серы.
183760
Составитель H. Н, Пивницкая
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор С. Н. Соколова
Заказ 2406/11 Тираж 625 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,13 изд. л, Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
С целью очистки, полученный меламин (7G,5 г) загружают в двухлитровый стакан, туда же вливают 800 ил дистиллированной воды, после чего суспензию нагревают до
100 — 108 С и кипятят в течение 10 яин до полного растворения меламина. Кипящий раствор быстро фильтруют через двойной фильтр из стеклоткани. Профильтрованный раствор вновь возвращают в чистый двухлитровый стакан и упаривают на электроплитке (или песочной бане) до объема 400 †3 мл. Упаренный раствор постепенно охлаждают в течение 12 час до 15 — 10 С прн этом в осадок выпадают белоснежные кристаллы меламина (мелкие пластинки) . Кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход б4,5 г.
Предмет изобретения
Способ получения меламина с применением аммиака при нагревании приблизительно до 200 С под давлением, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве исходного сырья используют бис-(триазин-4,6-дитиолил-2) -дисульфид.
