Способ получения 2, 3-дийод- или 2, 3-дибро.'йнафтохинона-1, 4

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

l8427I

Союз Советскиз

Сокиалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02ЛЧ.1965 (№ 1000416/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21Х!!.1966. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 2б.lХ.19бб

Y,ë. 12q, 38

МП1; С 07с

У ДK 547.655.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совоте Министров

СССР

Авторы изобретения

В. А. Титков и И. Д. Плетнев т

11

Ф r т ° t ° т - бюи

Научно-исследовательский институт органических полупроду1К ов и красителей ° г — . ° .

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3-ДИЙОДИЛ И 2, 3-ДИ БРОМ НАФТОХИ НОНА-1, 4

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к способам получения веществ, могущих найти практическое применение для получения полупродуктов и красителей.

Предлагаемый способ получения 2,3-дийодили 2,3 дибромнафтохинонов-1,4 заключается в том, что 2,3-дихлорнафтохинон-1,4 обрабатывают щелочными солями йодисто- или бромистоводородных кислот в присутствии катализатора — металлической меди или ее соединений.

Пример 1. 22,7 г 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 и 39,1 г Nal 2НвО нагревают при размешивании в 100 мл нитробензола и одновременно отгоняют 31 мл воды вместе с растворителем. Реакционную массу охлаждают до

150 С, вносят 1,0 г медного порошка, повышают температуру до 208 — 210 С и размешивают при этой температуре 12 час. Осадок охлаждают, фильтруют, промывают метанолом, горячей водой и сушат.

Выход 30,1 г (71%). Продукт представляет собою оранжевые иглы (из уксусной кислоты), т. пл. 219,3 — 220,3 С.

Найдено в %: 1 62,20, 62,40.

С,сН4120 .

Вычислено в %: 1 61,91.

Пример 2. 11,35 г 2,3-дихлорнафтохинона-1,4 и 4б,5 г бромистого натрия нагревают в

50 мл нитробензола с одновременной отгонкой 10 — 15 мл водно-нитробензольной эмульсии. По охлаждении реакционной массы до

150 С вносят 0,5 г меди в виде порошка, повышают температуру до 208=С и размешивают при этой температуре 10 — 12 час. Реакционную смесь охлаждают, растворитель отго10 няют с водяным паром, осадок фильтруют и промывают водой и сушат.

Получают 11,0 г (около 70%) сухого технического 2,3-дибромнафтохинона-1,4, После перекристаллизации из ледяной уксусной кис15 лоты (1: 20) т, пл. 216,5 — 217,5 C (литературные данные 218 С).

20 Способ получения 2,3-дийод- или 2,3-дибромнафтохинона-1,4, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для продуктов органического синтеза, 2,3-дихлорнафтохинон-1,4 обрабатывают щелочными солями

25 йодисто- или бромистоводорсдных кислот в присутствии металлической меди или ее соединений в качестве катализатора.