Способ получения ы.ы'-диэтилтиомочевины
l86449
СПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Кл. 12о, 17/О
Заявлено 06.И 1 1.1962 (№ 789983/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 28.Х.1966
МПК C 07с
УДК 547.496.3.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Сосете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
В. Г. Дегтярь, А. А. Заливина и Н. М. Рыбальченко
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИЭТИЛТИОМОЧЕВИНЫ
Известен способ получения N,N -pg mamoмочевины на основе этиламина, состоящий в том, что этиламин подвергают взаимодействию с этилгорчичным маслом.
С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предложено для получения
N,N -диэтилтиомочевины подвергать взаимодействию солянокислый этиламин с сероуглеродом в присутствии щелочи. Процесс ведут в водной среде при комнатной температуре.
Способ позволяет получать чистый продукт как в виде кристаллического порошка, так и в виде гранул.
Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при комнатной температуре загружают 41 г кристаллического солянокислого этиламина (0,5 моль), 38 г (0,5 люль) сероуглерода и
200 мл воды. При перемешивании медленно вносят 40 г (1 моль) едкого натра, растворенного в 90 мл воды. После загрузки щелочи к смеси добавляют еще 41 г (0,5 моль) кристаллического солянокислого этиламина. Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги, По окончании выделения сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат при температуре не выше 70 С.
Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76 — 77 С. Выход диэтилтиомочеви lbl не ниже 90% от теоретического.
Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью
0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при
lo комнатной температуре загружают 30 мл (38 г, 0,5 люль) сероуглерода и 159 мл 50>/оного раствора солянокислого этиламина (82,1 мо гь). При перемешивании в смесь медленно приливают 170 мл 20%-ного раствора
15 едкого натра (40,1 моль). Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги. По окончании вы20 деления сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат.
Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76 — 77 С. Выход N,N -ди25 этилтиомочевины не ниже 90% от теоретичеСКОГО.
Найдено в %; С 45,84; Н 8,83; N 21,45;
S 24.,32.
Вычислено в %. С 45,5; Н 9,1; N 21,12;
30 S 24,24.
186440
Составитель Н. Г. Джуринская
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. E. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и М. П. Ромашова
Заказ 3292/l0 Тираж 750 Формат бум. 60><90 /з Объем О,!3 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2
Для получения продукта в виде гранул опыты проводят следующим образом.
По окончании выделения сероводорода из водной смеси, полученной как обычно, масляную баню снимают, в смесь при работающей мешалке добавляют 70 — 75 мл воды и охлаждают (желательно до температуры не выше
1О С) . Выделенные белые гранулы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенные гранулы не разрушаются и имеют
4 т. пл. 76 — 77 С. Выход гранулированного продукта не ниже 90o . от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения N,N -диэтилтиомочевины на основе этиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, берут солянокислый этиламин и подвергают взаимодействию с сероуг10 леродом в присутствии щелочи.
