Способ получения ы.ы'-диэтилтиомочевины

 

l86449

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 17/О

Заявлено 06.И 1 1.1962 (№ 789983/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

МПК C 07с

УДК 547.496.3.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Сосете Мииистрое

СССР

Авторы изобретения

В. Г. Дегтярь, А. А. Заливина и Н. М. Рыбальченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИЭТИЛТИОМОЧЕВИНЫ

Известен способ получения N,N -pg mamoмочевины на основе этиламина, состоящий в том, что этиламин подвергают взаимодействию с этилгорчичным маслом.

С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предложено для получения

N,N -диэтилтиомочевины подвергать взаимодействию солянокислый этиламин с сероуглеродом в присутствии щелочи. Процесс ведут в водной среде при комнатной температуре.

Способ позволяет получать чистый продукт как в виде кристаллического порошка, так и в виде гранул.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью

0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при комнатной температуре загружают 41 г кристаллического солянокислого этиламина (0,5 моль), 38 г (0,5 люль) сероуглерода и

200 мл воды. При перемешивании медленно вносят 40 г (1 моль) едкого натра, растворенного в 90 мл воды. После загрузки щелочи к смеси добавляют еще 41 г (0,5 моль) кристаллического солянокислого этиламина. Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги, По окончании выделения сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат при температуре не выше 70 С.

Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76 — 77 С. Выход диэтилтиомочеви lbl не ниже 90% от теоретического.

Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью

0,5 л с капельной воронкой, термометром, шариковым холодильником и мешалкой при

lo комнатной температуре загружают 30 мл (38 г, 0,5 люль) сероуглерода и 159 мл 50>/оного раствора солянокислого этиламина (82,1 мо гь). При перемешивании в смесь медленно приливают 170 мл 20%-ного раствора

15 едкого натра (40,1 моль). Затем смесь кипятят с обратным холодильником на масляной бане до полного выделения сероводорода. Конец выделения сероводорода определяют при помощи свинцовой бумаги. По окончании вы20 деления сероводорода смесь сливают в стакан, охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают водой и сушат.

Получают продукт, представляющий собой кристаллы с т. пл. 76 — 77 С. Выход N,N -ди25 этилтиомочевины не ниже 90% от теоретичеСКОГО.

Найдено в %; С 45,84; Н 8,83; N 21,45;

S 24.,32.

Вычислено в %. С 45,5; Н 9,1; N 21,12;

30 S 24,24.

186440

Составитель Н. Г. Джуринская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. E. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и М. П. Ромашова

Заказ 3292/l0 Тираж 750 Формат бум. 60><90 /з Объем О,!3 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2

Для получения продукта в виде гранул опыты проводят следующим образом.

По окончании выделения сероводорода из водной смеси, полученной как обычно, масляную баню снимают, в смесь при работающей мешалке добавляют 70 — 75 мл воды и охлаждают (желательно до температуры не выше

1О С) . Выделенные белые гранулы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Высушенные гранулы не разрушаются и имеют

4 т. пл. 76 — 77 С. Выход гранулированного продукта не ниже 90o . от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения N,N -диэтилтиомочевины на основе этиламина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, берут солянокислый этиламин и подвергают взаимодействию с сероуг10 леродом в присутствии щелочи.

Способ получения ы.ы-диэтилтиомочевины Способ получения ы.ы-диэтилтиомочевины 

 

Похожие патенты:

Способ получения ы.ы-диэтилтиомочевины

Наверх