Способ получения смешанных ангидридов кислот трех- и пятивалентного фосфора
I87780
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.VI11.1965 (№ 1022409/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f
МПК 547-312 661 634 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 7.XII.1966
Авторы изобретения
В. П. Евдаков и Е. К. Шленкова
Заявитель
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВ
КИСЛОТ ТРЕХ- И ПЯТИВАЛЕНТНОГО ФОСФОРА
Известно получение смешанных ангидридов кислот трех- и пятивалентного фосфора взаимодействием ангидрида фосфорной и фосфиновой кислоты с амидами фосфористой или фосфинистой кислоты при нагревании.
С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предложено вместо ангидрида фосфорной и фосфиновой кислоты использовать смешанные ангидриды фосфорной или тнофосфорной кислоты и карбоновых кислот, процесс проводят при нагревании до
20 — 100 С.
Пример 1. К 1 моль гексаэтилтриамида фосфор истой кислоты при перемешивании чрибавляют 1 моль смешанного ангидрида дибутилтиофосфорной и уксусной кислот и нагревают при 70 — 80 C 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.
Выход 60>/о., т. кип. 80 — 83 С (0,008 мм рт. ст.); с14зо 1,0368; пзо 1,476.
Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69;
N 7,13; 7,47; P 15,00; 15,47.
С1зНзвХзОзР$.
Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; N 7,00;
Р 1547.
Пример 2. Аналогично описанному из
1 моль диэтиламида дипропилфосфористой
2 кислоты и 1 моль смешанного ангидрида дибутилтиофосфорной и уксусной кислот получают смешанный ангидрид дипропилфосфористой и дибутилтиофосфорной кислот. Выход
5 продукта 75%; т. кип. 79 — 80 С (0,008 мм рт. ст.); d4зо 1,0422; п 1,4578.
Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;
Р 15,43; 15,52; S 8,61; 8,58.
С14Н3205Р2$.
Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; P 16,56;
S 8,55.
Пример 3. Аналогично описанному из
1 моль тетраэтилдиамида фенилфосфинистой
15 кислоты и 1 моль смешанного ангидрида дибутилтиофосфорной и уксусной кислот получают смешанный ангидрид диэтиламидофенилфосфинистой и дибутилтиофосфорной кислот. Выход 70%; т. кип. 99 — 100 С (0,0001 мм
20 рт. ст.); d o 1,0639; пзо 1,5130.
Найдено, %: С 53,00; 53,39; Н 8,45; 8,65;
Р 15,00; 15,69; S 7,43; 7,42; N 3,18; 3,06.
СтзНззИОзРз$
Вычислено, %: С 53,31; Н 8,23; P 15,28;
25 S 7,91; N 3,45.
Пример 4. Смесь 1 моль диэтиламида дибутилфосфористой кислоты и 1 моль смешанного ангидрида дибутилфосфорной и ук30 сусной кислот перемешивают при 20 — 30 С в
187780
Предмет изобретения
1. Способ получения смешанных ангидри- 10 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что дов кислот трех- и пятивалентного фосфора нагревание ведут до 20 — 100 С.
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Е, Д. Курдюмова и О. Б. Тюрина
Заказ 3645/4 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /з Объем О,1 изд. л. Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 1ипография, пр. Сапунова, 2 течение 2 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид дибутилфосфорной и дибутилфосфористой кислот. Выход 63%; т. кип. 105 — 107 Ñ (0,005 мм рт. ст.)1; n ðo
1,4340. Литературные данные: т. кип, 108— — 107 С (0,005 мм рт. ст.); п 1,4341.
4 взаимодействием производных кислот фосфора с амидом фосфористой или фосфинистой кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы, в качестве производных кислот фосфора берут смешанные ангидриды фосфорной или тиофосфорной кислоты и карбо но в ь1х ки слот.
