Способ получения динитрата перекиси диоксиметила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Л 111.1965 (№ 1020920/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 13.1.1967

Кл. 12о, 5/04

МПК С 07с

УДК 542.951.3-39(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. М. Курдюков, А. И. Шрейберт и И. Е. Мойсак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРАТА ПЕРЕКИСИ

ДИОКСИМЕТИЛА

Предложенный способ получения динитрата перекиси диокснметила заключается в том, что диоксиметилперекись обрабатывают безводной или маловодной смесью азотной и серной кислот при температуре от — 15 до—

6 С. Способ является новым. Полученное прл его помоши вещество хгожет найти применение в химическом синтезе.

П р им е р. B трехгорлую стеклянную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой (в случае, если сырье жидкая диоксиметилперекись-сырец), помещают 37,8 вес. ч. серно-азотной смеси состава 45% серной и 55% азотной кислот. При интенсивном перемешивании и температуре — 15 С присыпают 8 вес. ч. диоксиметилперекиси, которая быстро переходит в раствор. Температуру нитрования поддерживают в пределах — 15 — б=С. После загрузки всей перекиси смесь перемешивают в течение

30 мин, через 10 мин отстоя при указанной температуре и неработающей мешалке диннтрат перекиси диоксиметила, нерастворимый и отработанной кислоте, всплывает в виде желтоватого слоя масла. Динитрат отделяют и быстро стабилизируют промывкой холодйой водой, 2 — 3%-ным содовым раствором и снова водой до нейтральной реакции. Выход высушенного над хлористым кальцием нитрованного продукта 74% (41,2 — 50%, если в качестве исходного взята перекись-сырец) . Динитрат перекиси диоксиметила представляет собой бесцветную жидкость с n „o 1,437,4.

Найдено, %. М 15,54, 16,33. Мол. в. 162, 171 (в бензоле), dгс 1,3104, 1,3461. MR+ 32,42 (для первых значений и, d, М).

СгН.МгО,.

Вычислено, %: N 15,21. Mo.a, в. 184. MRD

10 31,74

В ИК-спектре динитрата присутствуют полосы: 1680 см > (асим. кол. ОХОг), 1290 см (сим. кол. ОгчгОг), 830 слг > (колебаниЯ вЂ” Π— Огруппы), 1430 см < (деф. кол. СН ), 2950 см (вал. кол. СН ), 800 см-1 (колебания С вЂ” О).

Предмет изобретения

1. Способ получения динитрата перекиси

20 диоксиметила, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для применения в качестве инициаторов полимеризации, диоксиметилперекись обрабатывают безводной или маловодной, содержащей око25 ло 2% воды, смесью азотной и серной кислот при температуре от — 15 до — 6 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь с соотношением азотной и серной кислот, равным 1: 1.