Способ дезодорации гераниола

 

Сущность изобретения: продукт - дезодированный гераниол получают путем отгонки из товарного гераниола продуктов термического разложения водяным паром при температуре в кубе 100-130°С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара 5-25 г/дм -ч. Характеристика: устранение токсичности целевого продукта и снижение количества отходов. 1 табл.

СОЮЗ СО ВЕ1 СКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОсг1Атент сссР) (21) 4938145/04 (22) 23.05,91 (46) 30,03.93. Бюл. N 12 (71) Краснодарский политехнический институт (72) А.П.Усов и А, В,Зимнухова (73) Краснодарский политехнический институт (56) Производственный технический регламент получения масла кориандрового, фракции 1 и 2, N 43-9-17-87-Хадыженск, 1987, Авторское свидетельство СССР

N 1118633, кл. С 07 СЗЗ/02, 1987, Изобретение относится к области технологии эфирных масел и синтетических душистых веществ и может быть использовано при получении гераниола, например, из кориандрового эфирного масла.

Цель изобретения — устранение токсичности отходов и снижение их количества при осуществлении дезодорации гераниола.

Поставленная цель достигается тем, что дезодорацию проводят путем.отгонки продуктов термического разложения от дистиллата гераниола с помощью водяного пара при температуре в кубе перегонной установки 100-130 С, остаточном давлении 5,313,3 кПа и расходе пара 5-25 r на 1 дм

3 объема куба в час. В этих условиях примеси полностью удаляются в течение 1-2 ч, тогда как гераниол, также являющийся летучим соединением, отгоняется незначительно.

Его масса в отгоне не превышает 0,5-1,0% от массы загруженного продукта, Оставшийся в кубе гераниол полностью освобождается от постороннего неприятного (Я)5 С 07 С 29/80, 33/02 (54) СПОСОБ ДЕЗОДОРАЦИИ ГЕРАНИОЛА (57) Сущность изобретения .продукт — дезодированный гераниол получают путем отгонки из товарного гераниола продуктов термического разложения водяным паром при температуре в кубе 100-130 С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара

5-25 г/дм ч. Характеристика: устранение токсичности целевого продукта и снижение количества отходов. 1 табл, запа;,à,,его цвет практически не изменяется, и он приобретает все необходимые качества товарного продукта.

Отгон, образовавшийся при дезодорации, разделяют. Огранический слой возвращают на выделение гераниола, Водный слой, представляющий собой конденсат водяного пара с примесями растворенного гераниола, утилизируют, например, использованием в технологическом процессе получения гераниола для приготовления растворов или очищают от гераниола когобацией. Количество водного слоя составляет 0,03-0,06 кг на 1 кг гераниола, то есть в

10-20 раз меньше, чем по известному способу.

Водяной пар в условиях, приведенных выше, обеспечивает эффективный массообмен и быстро удаляет летучие примеси из жидкой фазы. Одновременно пар исключает воздействие воздуха на гераниол и предотвращает его окисление в ходе дезодорации, Отходящая смесь паров воды и органических веществ легко конденсируется, что

1806126 предотвращает загрязнение воздушного бассейна сильнопахнущими органическими соединениями в отличие от дезодорации путем продувки воздухом, Существенным в предложенном способе является то, что найден эффективный прием дезодорации гераниола и определены условия использования водяного пара для отгонки нежелательных примесей от соединенйя, самого йо себе летучего с водян ым паром, и ричем найденный прием позволяет исключить образование подлежащих сбросу сточных вод.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. 15

Дезодорации подвергали основную фракцию вакуум-дистилляции технического гераниола с массовой долей гераниола

92,4/, обладающую отчетливым посторонним неприятным запахом. Эффективность 20 дезодорации оценивали по исчезновению постороннего запаха и окраске целевого продукта. Окраску характеризовали величиной оптической плотности, которую определяли. при длинЬ волны 400 нм и толщине слоя гераниола 5 мм. Оптическая плотность исходной фракции гераниола составляла

0,089; оптическая плотность образца гераниола, цвет которого, определенный по

ГОСТ 14618,0-78, раздел 3, является предельно допустимым, лежит. в интервале

0,330-0,360. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Пример 1, Дезодорацию проводили в вакуум-перегонной установке с кубом вме- 35 стимостью 0,5 дм, снабженным капилляром для подвода острого пара и термометром. В куб загружали 264,27 г основной фракции дистилляции технического гераниола, создавали в установке остаточ- 40 ное давление 9,3 кПа (70 мм рт,ст.) и включали обогрев. При температуре массы в кубе

120 С через капилляр подавали водяной пар со средней скоростью 15 гlдм ч и вели перегонку с паром в течение 1,5 ч, поддер- 45 живая температуру в кубе 120 С и остаточное давление 9,3 кПа. Далее подачу пара прекращали, выключали обогрев и оставляли установку под вакуумом еще на 0,5 ч для отгонки остатков воды и охлаждения гера- 50 ниола. Получили 261,83 r гераниола, лишенного нежелательного постороннего запаха с оптической плотностью 0,116, 2,18 г отгона примесей с массовой долей гераниола

73,67 и 11,55.r дистилляционных вод, 55

Пример 2, Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 110 С, остаточное давление

8 кПа, расход острого пара 12 г/дм ° ч. Поз сторонний запах полностью удален через

1,5 ч; оптическая плотность целевого продукта оказалась равной 0,102, масса дистилляционной воды составила 9,02 г.

Пример 3. Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 100 С, остаточное давление

5,3 кПа, расход острого пара 5,1 гlдм ° ч.

Полная дезодорация в этих условиях потребовала длительного времени (5 ч), что привело к заметному окрашиванию продукта: оптическая плотность увеличилась с 0,089 до 0,184. Масса дистилляционных вод составила 12,76 г.

Пример 4. Опыт проводили как изложено в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 130 С, остаточное давление 13,3 кПа, расходостро- го пара 23,8 гlдмз ч. Полная дезодорация достигнута за 1 ч, однако продукт быстро темнеет из-за высокой темйературы в кубе (оптическая плотность 0,310). Масса дистилляционных вод составила 11,90 г.

Пример 5, Опыт проводили как изложено в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 95 С, остаточное давление 14,6 кПа, расход острого пара 4,0 г/дм ч. В этих условиях полная з, дезодорация не достигнута, хотя процесс продолжали 8 ч.

Пример 6, Опыт проводили как изложено в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 135 С, остаточное. давление 4,7 кПа, расход острого пара 30,6 г/дм ч. В этих условиях нет селективности отгонки примесей — идет перегонка с паром самого гераниола. Продукт в кубе быстро темнеет, через 1 ч его окраска уже не удовлетворяет требованиям технических условий (оптическая плотность 0,378).

Приведенные данные показывают, что проведение дезодорации по предлагаемому способу при температуре 100-130 С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе острого пара 5-25 г/дм ч позволяет получить гЬраниол высокого качества, удовлетворяющий требованиям технических условйй как по запаху, так и по цвету. Преимуществом способа является отсутствие токсичности и малое количество дистилляционных вод, являющихся отходом производства, которые, в отличие от существующего способа, не содержат щелочи, минеральных солей и составляют всего

3-57; от массы исходного гераниола.

Процесс осуществим на стандартном серийно выпускаемом оборудовании.

180б126

Формула изобретения

Условия и результаты опытов по дезодорации гераниола

Продолжение таблицы

1 — полная дезодорация за указанное время не достигнута

Составитель А,Усов

Тех ред M. Mo ðãå Hòýë

Редактор

Корректор В.Петраш

Заказ 962 Тираж Подписное

° ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ дезодорации гераниола, включающий обработку дистиллята гераниола агентом, удаляющим образующиеся при дистилляции примеси — продукты термическоro разложения, от л и ч а ю щи и с я тем, что обработку дистиллата гераниола проводят путем отгонки примесей водяным паром при температуре в кубе 100-130 С, остаточ5 ном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара

5-25 г/дм . ч. з