Замасливатель для поливинилхлоридных и полиакрилонитрильных волокон и нитей

 

Использование: в производстве химических волокон для авивэжа поливинилхлоридного (ПВХ) волокна на стадии мягкой отделки или для замасливания комплексных полиакрилонитрильных (ПАН) нитей после пластификационного вытягивания, промывки и сушки перед дополнительным термовытягиванием с последующей термоусадкой и намоткой на паковки. Сущность изобретения: замасливатель содержит полиэтилсилоксановую жидкость с мол. м. 700-800 (ПЭС-5) 1-10 мас.% продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси монои диалкилфосфатов, содержащих в алкиле .12-14 атомов с кислотным числом около 1 (препарат АФ-120Э) 0,5-1,5 мас.% и воду до .100 мас.%. Замасливатель готовят смешением ПЭС-5 с препаратом АФ-120Э, добавлением воды с температурой 45оС и перемешиванием 30 мин. Для авиважа ПВХ волокна используют 0,6-1,0%-ные растворы, а для замасливания ПАН нитей 10%-ный раствор. Замасливатель устойчив в течение 25-30 сут. Удельное поверхностное электрическое сопротивление ПВХ волокна после авиважа 1,5 -10 - -2,1 10™ и до авиважа 2,0 105, ПАН нити после замасливания 8J 1011-4,5- 1013, до самасливания 3,9 1015. 2 табл. ел с 00 о о ю ы V4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕН-ЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4877413/05 (22) 24.10.90 (46) 30.03.93, Бюл, ¹ 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон (72) Н.M.Ðóìÿíöåâà, А.А,Кузнецова, Л,Н.Акименко, Е.Н,Смялковская, В,П.Кухарь, Ю.П.Крутков, В.Б. Шалаев и О.Н.Тарасова (73) Арендное предп риятие Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических волокон и экспериментальный завод (56) Выложенная заявка ФРГ 3100803, кл. D 06 М 15/66, опубл, 1971, Авторское свидетельство ЧССР

2348919, кл, D 06 М 15/66, опублик. 1985.

Акцептованная заявка Японии 53-19718, кл, 48 D 3, опубл. 1978.

Авторское свидетельство СССР

765436, кл. D 06 М 13/02, 1978.

Авторское свидетельство СССР

794097, кл. D 06 М 15/643, 1978.

Авторское свидетельство СССР

181238, кл. 0 06 9 13/50, 1964 — прототип.

Патент ПНР 99872, кл. С 07 F 9/08. опубл, 1978, (54) ЗАМАСЛИВАТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ И ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНЫХ ВОЛОКОН И НИТЕЙ

Изобретение относится к производству синтетических волокон и нитей, а именно к технологии замасливания полиакрилонитрильных и поливинилхлоридных волокон и нитей на стадиях формования и термовытягивания.

Настоящее изобретение представляет замэсливатель для поливинилхлоридных и

„„5 „„1886237 АЗ (5t)5 D 06 M 15/643, 13/295 // D 06 М 101:16 (57) Использование: в производстве химических волокон для авиважа поливинилхлоридного (llBX) волокна на стадии мягкой отделки или для замасливания комплексных полиакрилонитрильных (ПАН) нитей после пластификационного вытягивания, промывки и сушки перед дополнительным термовытягиванием с последующей термоусадкой и намоткой нэ паковки. Сущность изобретения: замасливатель содержит полиэтилсилоксановую жидкость с мол. м, 700 — 800 (ПЭ С-5) 1 — 10 мас.% продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси моно- и диалкилфосфатов, содержащих в алкиле 12 — 14 атомов с кислотным числом около 1 (препарат АФ-120Э)

0,5 — 1,5 мас.% и воду до.100 мас.%. 3aMacливатель готовят смешением ПЭС-5 с препаратом АФ-120Э, добавлением воды с температурой 45оС и перемешиванием 30 мин. Для авиважа ПВХ волокна используют

0,6-1,0%-ные растворы, а для замасливания

ПАН нитей 10%-ный раствор Замасливатель устойчив в течение 25 — 30 сут. Удельное поверхностное электрическое сопротивление ПВХ волокна после авиважа 1,5 10 — 2,1 10 и до авиважа 2,0 10, ПАН нити после замасливания 8,1. 10 — 4,5 10, до ."амасливания 3,9 . 10 . 2 табл.

15 полиакрилонитрильных волокон и нитей, содержащий полиэтилсилоксановую жидкость с молекулярной массой 700-800, неионогенный змульгатор и воду, причем в качестве эмульгатора он содержит продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси моно- и диалкилфосфатов, содержащих в алкиле 12 — 14

1806237 атомов С, при следующем соотношении компонентов,мас,)ь: полиэтилсилоксановая жидкость с молекулярной массой

700-800 1 — 10 продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси моно- и диалкилфосфатов, содержащих в алкиле 12 — 14 атомов С 0,5 — 1,5 вода остальное

В замасливатель по изобретению входит полиэтилсилоксановая жидкость (ПЭС5) с молекулярной массой 700 — 800, по ГОСТ

13004-77. Кроме того, для повышения устойчивости замасливателя и улучшения антистатических свойств, он содержит в качестве эмульгатора продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси моно- и диалкилфосфатов, содержащих

s элкиле 12 — 14 атомов С (АФ-120Э). Его получают по методике, описанной в (7) по следующей схеме: 1 стадия — взаимодействие спиртов фракций С12 С14 с Р205: о

ttp-optic ц он 0

5R0IE+P О RQ-Р +(RO)2 Р он он где — радикал высших жирных спиртов фракции C)z-.С14 (ТУ 38.107119-85). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, вводом для подачи азота и термометром, помещают 171,67 r (0,84 моль) синтетических жирных спиртов фракции C1z-С14 (молекулярный вес спиртов 204), При перемешивании добавляют 39,76 г (0,28 моль) фосфорного ангидрида (РгОц). После .добавления всего количества ) z0s перемешивание продолжают еще 4 часа при

40 — 50 С, Получают смесь алкилфосфорных кислот, в которой составляющие — моно- и диалкилфосфорные кислоты. Кислотное число этой смеси — 210 мгКОН/г.

2-ая стадия — оксиэтилирование продукгое реакции фосфатировэния:

О о

It0-P +tRQ)q-P t3CHt CHtRO-P он о mo-np C и 0(сн2сн20)н он он ф 0(CH,сн,0) н

+ (ЙО)2 P 0(СН2СН20)Н

B небольшой лабораторный автоклав с мешалкой, термометром, манометром, предохранительным клапаном, трубкой, доходящей до дна. люками для загрузки и выгрузки продукта, вносят 200 r полученной смеси алкилфосфорных кислот.. После вытеснения воздуха азотом нагревают содержимое до 70 С и при перемешивании постепенно вводят 65 r окиси этилена, поддерживая температуру 100-110 С. Затем охлаждают содержимое до 30-40 С, удаляют непрореагировавшую окись этилена, продувая автоклав азотом и выгружают продукт. Получают 260 г препарата, представляющего собой жидкость слегка желтоватого цвета. Кислотное число 1, т.е. практически уже нейтральный алкилфосфат, являющий15 ся неионогенным поверхностно-активным веществом, Замасливатель по изобретению готовят в реакторе с мешалкой путем смешения

ПЭС-5 и АФ-120Э в заявляемом соотноше20 нии, затем при перемешивании добавляют горячую(50 — 60 С) воду в необходимом количестве, далее раствор перемешивают еще

30 мин.

Приготовленный таким образом замас25 ливатель характеризуется незначительным преобразованием, величиной рН 6-7, высокой стабильностью (устойчивостью). Устойчивость определяется следующим образом: приготавливают при интенсивном переме30 шивании водную эмульсию необходимой концентрации,. выливают в цилиндр емкостью 100 мл и оставляют стоять в спокойном состоянии в течение 3-х сут. Эмульсия считается устойчивой, если не происходит рас35 слоения, образования "сливок" на поверхности, не наблюдается образования взвешенных частиц, Заявляемый замасливатель устойчив в течение длительного времени — 25-30 сут.

Замасливатель по изобретению применяют для обработки поливинилхлоридного (ПВХ) волокна йа стадии мягкой отделки при концентрации рабочего раствора 0 6 мас., а также для обработки полиакрилонитриль45 ной (ПАН) нити в отделении формования перед транспортировкой ее в текстильное отделение для дополнительного термовытягивэния, термоусадки и перемотки на готовые паковки, концентрация рабочего раствора в данном случае — 10 мас. .

Изобретение иллюстрируется следующими примерами и таблицами:

Пример 1, В емкости с мешалкой готовят замасливатель следующего состава, мас.%:

ПЭС-5 3

АФ-120Э 1 вода 96

Для этого ПЭС-5 и АФ-120Э смешивают в указанном соотношении, затем добавляют

1806237 горячую (45 С) воду и перемешивают еще 30 минут. Рабочий раствор с концентрацией

0.6 мас, подают в авиважную ванну, через которую проходит ПВХ-волокно, отмытое от диметилформамида, т,е, волокно подвергают мягкой отделке, В процессе прохождения ПВХ-волокном стадии мягкой отделки ведут контроль за концентрацией ванны и ее стабильностью, Оценку стабильности состава проводят визуально в пробирках. Замасливатель данного состава устойчив в течение 30 суток. Содержание замасливателя на ПВХ-волокне после мягкой отделки—

0,75 мас. .

После полного завершения технологического. процесса (паровая вытяжка, сушка, обработка антистатическим препаратом, гофрировка, резка) получают партию ПВХ-волокна линейной плотности 0,33 текс (резка 65 мм) с показателями, соответствующими требованиям технических условий для данного типа волокна(ТУ 6-06-С44-89).

После стадии мягкой отделки определяют антистатические свойства ПВХ-волокна, обработанного данным составом, показатели приведены в табл.1.

Пример 2, Аналогично примеру 1, готовят замасливатель следующего состава, мас, :

ПЗС-5 — 10

АФ-120Э вЂ” 1 вода — 89

Рабочая концентрация состава 0,6 мас,, Состав устойчив, расслоения не наблюдается в течение 30 сут.

ПВХ-волокно обрабатывают данным составом по примеру 1. также определяют антистатические свойства волокна, данные в табл,.1, Содержание замасливателя на волокне — 0,75 мэс.7О,.

Пример 3. Готовят замасливающий состав по прототипу, мас, ;

ПЭ С-5 — 1

1 -ная водная эмульсия ОП-10 — 4

Рабочая концентрация состава 0,6 мас. .

ПВХ-волокно обрабатывают данным составом по примеру 1, содержание замасливателя на волокне после обработки — 0,75 мас. . Состав по прототипу неустойчив: в течение 2-3 ч происходит всплывание на поверхность капель ПЭС-5 и расслоение эмульсии. Ввиду того, что эмульсия нестабильная и неравномерно наносится на во локно, ухудшается технологический процесс — на стадии паровой вытяжки наблюдаются подмоты на валы, дальнейшая сушка волокна также затруднена, Антистатические свойства волокна. обработанного составом по прототипу. приведены в табл.1.

Пример 4. В емкости с мешалкой готовят замасливатель следующего состава, 5 мас. :

ПЭ С-5 — 3

АФ-1203 — 1 вода — 96.

Рабочий раствор с концентрацией 10 мас.

10 подают в ванну, через которую проходит полиакрилонитрильная нить (ПАН-нить).

ПАН-нить обрабатывают замасливающим составом в отделении формования после стадии сушки. Во время работы ведут контроль за концентрацией и устойчивостью замасливающего состава. Данный состав устойчив в течение 30 суток. Содержание замасливэтеля на ПАН-нити после обработки замасливающим составом — 1,3 мас. .

20 После обработки замэсливающим составом полиакрилонитрильную нить из отделения формования транспортируют в текстильное отделение, где ее подвергают дополнительному термовытягиванию и термоусадке на.

25 машине КВ-150Н и перемотке на перемоточной машине БП-260В на.готовые паковки, Эти технологические стадии нить. обработанная заявляемым составом, проходит без каких-либо замечаний.

30 Для ПАН-нити, обработанной данным составом, определены антистатические свойства, показатели приведены в табл.2, Пример 5, Аналогично примеру 4, ПАН-нить обрабатывают замасливающим

35 составом при следующем соотношении компонентов, мас.

Ъ

ПЗС-5 — 1

АФ-120Э вЂ” 1 вода — 98

40 Рабочая концентрация 10 мас.о содержание замасливателя на нити после обработки — 1,3 мас.%. Состав устойчив в течение

45 сут, Для полученной нити определены анти45 статические свойства, данные приведены в табл.2.

Пример 6. Аналогично примеру 4, ПАН-нить обрабатывают замасливающим составом, мэс, :

50 ПЗС 5 .. — 2

АФ-120Э вЂ” 1 вода — 97

Содержание замасливэтеля нэ нити после обработки — 1,3 мас.%.

55 Антистатические свойства обработанной нити приведены в табл.2.

Состав устойчив в течение 35 сут.

Пример 7. Аналогично г,римеру 4, ПАН-нить обрабатывают составом, мас. :

ПЭ С-5 — 10

1806237 — 0,5 — 1,5; — остальное

Таблица1

Антистатические свойства ПВХ-волокна.

АФ-120Э вЂ” 1 вода — 89

Содержание замасливателя на нити после обработки — 1,3 мас.7(, Замасливатель устойчив в течение 30 сут. Антистатические свойства обработанной нити приведены в табл,2.

Пример 8. Аналогично примеру 4, ПАН-нить обрабатывают составом, мас,;(,:

ПЭ С-5 — 10

АФ-120Э вЂ” 0,5 вода — 89,5

Содержание замасливателя не нити после обработки — 1,3 мас. . Замасливатель устойчив в течение 25 сут. Антистатические свойства обработанной нити приведены в табл,2.

Пример 9,.Аналогично примеру 4, ПАН-нить обрабатывают составом, мас.7:

ПЭС 5 — 10

АФ-120Э вЂ” 1,5 вода — 88,5

Содержание замасливателя на нити после обработки — 1,3 мас. Замасливатель устойчив в течение 30 сут. Антистатические свойства обработанной нити приведены в табл.2.

Пример 10. ПАН-нить обрабатывают замасливателем по прототипу следующего состава, мас. :

ПЭС-5 — 1

1 водная эмульсия ОП-10 - 4 вода — остальное

Рабочая концентрация состава — 10 мас.

Содержание замасливателя на нити после обработки — 1,3 мас., Замасливатель по прототипу неустойчив; через 2 — 3 ч происходит расслоение эмульсии и всплывание на поверхность капель ПЭС-5, в результате этого замасливатель наносится на ПАН1 нить неравномерно, при термовытягивании

5 и термоусадке на машине КВ-150 и перемотке на машине БП-260В на готовые паковки наблюдаются обрывы ПАН-нити. Антистатические свойства ПАН-нити, обработанной замасливателем по прототипу, приведены в

10 табл.2.

Антистатические свойства комплексной полиакрилонитрильной нити определены на приборе ИЭСН-2 по ГОСТ 19806-74, поливинилхлоридного волокна — на приборе

15 ИЭСТВ1М по ГОСТ 22227-88.

Формула изобретения

Замасливатель для поливинилхлоридных и полиакрилонитрильных волокон и нитей, содержащий полиэтилсилоксановую

20 жидкость с молекулярной массой 700 — 800, неионогенный эмульгатор и воду, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве эмульгатора он содержит продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена

25 смеси моно- и диалкилфосфатов. содержащих в алкиле 12-14 атомов С, при следующем соотношении компонентов, мас. : полиэтилсилоксановая жидкость с

30 мол. м, 700-800 — 1 — 10;. продукт оксиэтилирования стехиометрическим количеством окиси этилена смеси моно-.и

35 диалкилфосфатов, содержащих в алкиле 12 — 14 атомов С вода

1806237

Таблицэ2

Антистатические свойства ПАН-нити.

Составитель Т,Смирнова

Техред М.Моргентал Корректор С. Юско

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 968 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5