Способ определения фенхелевого масла в воздухе

 

Сущность изобретения: исследуемый воздух, содержащий фенхелевое масло, прокачивают со скоростью 1-5 л/мин через поглощающий раствор, содержащий 80 об.% водного раствора этзнола с концентрацией 70-80 мас.% и 20 об.% безводного глицерина, и анализ ведут фотометрированием поглощающего раствора.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 33/15

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4899053 /04 (22) 04.12,90 (46) 07.04.93, Бюл. М 13 (71) Пятигорский фармацевтический институт и Пятигорский центр научно-технического творчества молодежи "Пульс" (72) Р, А. Дубинский и М, И. Павлюк (56) Степанов 3. В. "Летучие вещества и фитонцидность лесных формаций Салаира".

Диссертация на соискание уч. степени к. б, н. Сибирское отд. АН СССР Биологический ин-т, 1971.

Дмитриев М. Т. и др. Газохроматографическое определение фитонцидов в воздухе"

"Гигиена и санитария", М., Медицина, 1983, М7, с.43.

Изобретение относится к области медицины и фармации и позволяет определять концентрации фенхелевого(укропного) масла в воздухе помещения, в котором отпускают ингаляции с этим препаратом, а также в воздухе производственных помещений для получения этого продукта.

Цель изобретения — упрощение методики анализа и сокращение времени количественного определения фенхелевого (укропного) масла в воздухе, Исследуемый воздух прокачивают вакуум-насосом через поглощающий раствор, который полностью задерживает находящееся в воздухе фенхелевое эфирное масло.

" При этом оптическая плотность поглощаю.щего раствора возрастает при ее определении на спектрометре в УФ-диапазоне при длине волны в 258 нм.

Поглощающие сосуды используются стандартные, применяемые в санитарной практике и выпускаемые ныне промышленностью под названием "Поглотители Рихте.ра". Емкость камеры поглотителя для

„„Я „„1807389 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНХЕЛЕВОГО МАСЛА В ВОЗДУХЕ (57) Сущность изобретения; исследуемый воздух. содержащйй фенхелевое масло, прокачивают со скоростью 1-5 л/мин через поглощающий раствор, содержащий 80 об,% водного раствора этанола с концентрацией 70-80 мас. и 20 об. безводного глицерина, и анализ ведут фотометрированием поглощающего раствора. заполнения поглощающим раствором 10 мл.

Поглощающий раствор состоит по объему из 80% спирта этилового крепостью в

70-80% и глицерина безводного — 20%.

Для выполнения анализа необходимо прокачивание воздуха через поглощающий раствор а объемах до 10-15 л в зависимости от концентрации в воздухе фенхелевого масла.

Выбор состава поглощающего раствора.

Выбор состава поглощающего раствора проводился с учетом обеспечения следующих требований; а) полное поглощение фенхелевого масла из прокачиваемого через поглощающий раствор исследуемого воздуха; б) сниженная скорость испарения поглощающего раствора во время забора пробы воздуха, что обеспечивает получение результатов анализа с высокой точностью.

В ГФ указано, что эфирное масло фенхеля (укропа Волошского) полностью рас- .

1807389 творяется в этиловом спирте 90О, Такая концентрация спирта этилового обеспечивает. растворение фенхелевого масла в спирте этиловом при смешивании этих ингредиентов в любых соотношениях. 5

Количество эфирного масла в воздухе всегда будет в низких концентрациях. Поэтому произведена оценка растворимости . фенхелевого масла в спирте этиловом также . при более низких концентрациях при наи- "0 высшем соотношении 1:50. В реальных условиях во всех случаях эти соотношения будут значительно ниже, что обеспечивает дополнительный запас поглощающих возможностей раствора, 15

Установлено, что при соотношении масла и растворителя 1:50 прозрачный раствор будет при крепости спирта 70 . При дальнейшем снижении крепости спирта до 65О и 20 ниже раствор становился в различной сте-. пени мутным, что уже снижает или полностью блокирует возможности проведения спектрофотометрического исследования.

B поглощающий раствор добавлено 25

207 глицерина безводного (по объему), что повысило вязкость поглощающего раствора и, следовательно, снизило скорость прохождения пузырьков воздуха, улучшая условия растворения фенхелевого масла в спирте. 30

Выбор скорости прокачивания воздуха. через поглощающий раствор.

При избранном составе поглощающего раствора и скорости пропускания через него воздуха от 1 до 5 л/мин уноса раствора 35 из поглощающего сосуда нет.

При скорости, примерно, уже с 6 л/мин и выше начинается унос жидкости из поглотителя, что приводит к искажению конечных результатов анализа. 40

Поэтому за верхнюю границу скорости прокачивания воздуха выбрана скорость 5 мин. Исходя из того, что снижение скорости прокачивания воздуха на показатели анализа влиять не может, то за нижнюю границу 45 скорости авторы произвольно избрали 1 л/мин, считая, что дальнейшее снижение будет вести только к неоправданному увели чению времени забора пробы, не давая никаких реальных дополнительных 50 возможностей для итогов анализа. За оптимальные скорости прокачки воздуха приняты 2 — 3 л/мин.

Эффективность поглощения масла из исследуемого воздуха. 55

Проверка проведена следующим образом. Наиболее напряженным будет режим поглощения масла при максимальной скорости отбора пробы воздуха. Поэтому исследования проведены при скорости прокачки воздуха 5 л/мин, считая, что при меньших скоростях условия всегда будут лучше.

Для оценки эффективности были взяты три поглотителя, соединенные последовательно. В каждый поглотитель налито по 10 мл поглощающего раствора и через эту систему прокачивался воздух со скоростью 5 л/мин. В воздухе находилось мелкодиспергированное фенхелевое масло.

После пропускания через систему 25 л воздуха, т, е. более того, что максимально необходимо для проведения анализа, на спектрофотометре оценивались изменения оптической плотности поглощающих растворов, находившихся в каждом из трех задействованныхых поглотителей.

В первом поглотителе зарегистрированы изменения оптической плотности. Во втором и третьем поглотителях изменений не обнаруживалось. Следовательно, в пер-. вом поглотителе полная задержка всего находящегося в воздухе фенхелевого масла, даже при скорости 5 л/мин, что является максимальной по выбранному регламенту.

Чувствительность метода.

При добавлении к поглощающему раствору некоторого количества фенхелевого масла и проведении затем серии последующих разведений спектрометр давал устойчивые показатели в соответствии с расчетными изменениями концентрации.

При достижении концентрации 0,0001 мг/мл (1 10 4) прибор при серии измерений из этого разведения из одного сосуда отклонений не давал, повторяя результаты замера. При . последующем дальнейшем. снижении концентрации между отдельнцми показателями из одного сосуда в серии измерений начинались расхождения, Поэтому как нижний предел чувствительности способа прйняты значения определяемых концентраций 1 10 мг/мл поглощающего раствора.

Примеры конкретного выполнения.

В помещении включен гидроаэронйзатор, заправленный эмульсией 1;1000 фенхелевого масла. Спустя 30 мин работы гидроазроионизатора, когда в помещении уже создана постоянная и достаточно устойчивая концентрация в воздухе фенхелевого масла, проводят определение фенхелевого масла в воздухе по следующей методике.

1. Подготовка к проведению анализа.

1.1. Составить градуированный график зависимости оптической плотности поглощающего раствора от концентрации фенхелевого масла, 1807389

2. Скорость прокачивания воздуха 2,5 л/мин. Состав поглощающего раствора 75 этилового спирта — 80 и глицерина безводного 20 . Время забора воздуха 5 мин.

Объем взятого для исследования воздуха

12,5 л, Оптическая плотность раствора Д0,21. Концентрация фенхелевого масла в одном мл поглощающего раствора, соответствующая этой оптической плотности 0,19 10 мг. Следовательно, в одном литре исследованного воздуха содержится фенхелевого масла 0,152 10 мг, 3. Скорость прокачивания воздуха 5 л/мин, Состав поглощающего раствора; 80 этилового спирта 80 и глицерина безводного 20 . Время забора пробы воздуха 3

1.2. Подготовить поглощающий раство р и заполнить им поглотители.

1.3. Подготовить вакуумный насос с расходомерами количества прокачиваемого воздуха. 5

1.4. Подключить резиновыми трубками выходные трубки поглотителя к входным штуцерам расходомеров.

2, Проведение анализа.

2.1. Включить вакуум-насос, одновре- 10 менно включив секундомер, регулируя на расходомере необходимый объем воздуха, прокачиваемый через поглотитель в 1 мин, 2.2.,После аспирации необходимого количества воздуха поглощающий раствор из 15 поглотителя переливают в кювету спектрофотометра и устанавливают ее на одно плечо сиСтемы, а на второе плечо размещают аналогичную кювету с контрольным погпощающим раствором, 20, . 2.3. На спектрофотометре в УФ-диапазоне при длине волны 258 нм проводят определение оптической плотности раствора.

2.4. По градуировочному графику определяют концентрацию фенхелевого масла в 25

1 мл поглощающего раствора.

2.5. Определяют концентрацию фенхелевого масла в единице объема исследбванного воздуха.

Результаты проведенных анализов сле- 30 дующие.

1. Скорость прокачивания воздуха 1 л/мин, Состав поглощающего раствора: спирт этиловый 70 по объему 80 и глицерин безводный 20o Время забора воздуха 35

10 мин. Обьем взятого для исследования воздуха 10 л. Оптическая плотность раствора Д-0,16. Этой оптической плотности соответствует концентрация фенхелевого масла в 1 мл поглощающего раствора 0,15 .10 мг. 40

Отсюда в 1 л исследуемого воздуха содержалось фенхелевого масла 0,15 10 мг. мин. Объем взятого для исследования воздуха 15 л. Оптическая плотность поглощающего раствора Д-023. Концентрация фенхелевого масла, соответствующая этой оптической плотности, составляет 0,22 10 мг/мл. Отсюда следует, что в одном литре исследованного воздуха содержалось 0.147 мг фенхелевого масла.

Различия в результатах анализа воздуха, выполненного при разных режимах, следующие.

1 анализ — 0,15 10 мг/л исследованного воздуха.

2 анализ — 0,152 10 мг/л исследованного воздуха, 3 анализ — 0,147 10 мг/л исследованного воздуха.

Как следует из приведенных данных, различия получены в пятом знаке.

За нижний предел чувствительности принята в данном регламенте единица в четвертом знаке.

Если округлить результаты анализов до четвертого знака, а так следует сделать из приведенной оценки возможностей метода и.практической необходимости, то во всех случаях следует признать, что результат анализа должен быть принят как 0,15 10 мг/л исследовательского воздуха.

При этом забор воздуха для исследования проведен при максимальном значении рекомендуемых скоростей забора проб воздуха, т, е. 5 л/мин, и при минимальных, а именно 1 л/мин, ниже которых вести забор пробы воздуха не имеет смысла, поскольку будет удлиняться время исследования без получения каких-либо преимуществ, Технико-экономическая эффективность. зая вляемого способа, Заявленный способ дает возможность проведения количественного определения в воздухе фенхелевого (эфирного) масла со следующими преимуществами по сравнению с прототипом.

Взамен дорогостоящей дефицитной аппаратуры (масс-спектрометры и газовые хроматографы) использует распространенные в производственных лабораториях и учреждениях практического здравоохранения приборы — спектрофотометры.

Время, необходимое для проведения исследования, значительно сокращается и в максимальном варианте не превышает 10 мин (вместе с временем, необходимым для забора пробы воздуха); создается возможность проведения, оперативных контрольных анализов воздуха на количественное содержание фенхеле1807389

Составитель М.Колесникова

Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор

Заказ 1376 Тираж Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат -"Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 вого масла, что обеспечивает оптимизацию отпуска ингаляционных процедур-фитоаэроиониэации; удешевляется стоимость анализа, который проводится на аппаратуре во много раз более дешевой, чем предусмотрено прототипом, и отпадает необходимость в специальной подготовке персонала.

Формула изобретения

Способ определения фенхелевого масла в воздухе, включающий его извлечение с последующим анализом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа, извлечение ведут путем прокачивания анализируемой пробы со скоростью 1-5 л/мин

5 через поглощающий раствор, содержащий

80 об. jo. водного раствора этанола с концентрацией 70 — 86 мас.$ и 20 об.7; безводного глицерина, и анализ ведут фотометрированием поглощающего раство10 ра.