Способ нанесения износостойких покрытий

 

Изобретение относится к обработке материалов , решает задачу повышения их износостойкости и может найти применение в различных областях машиностроения и инструментального производства для повышения срока службы изделий и инструмента, работающих в паре с изделиями из сплавов титана. Сущность изобретения: достижение цели осуществляют испарением и осаждением в вакууме на нагретую до температуры 400-750°С подложку кремнийсодержащей композиции, состоящей из (мас.%) железа (2-12) и кремния и/или карбида кремния (ост.) 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 23 С 14/10

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 5018309/21 (22) 23,12.91 (46) 07.04.93, Бюл, ¹ 13 (76) Е,В.Изволенский, Г,Ф,Солдаткин, А.В,Бякова, Н.В.Матвеев, А.А,Власов и

И, В. Милосердов (56) Thin Solid Films, 1982, 96, ¹ 1, р.87 — 91.

Мовчан В.А„Малашенко И,С. Жаростойкие покрытия, осаждаемые в вакууме, Киев: Наукова думка, 1983, с.37-41.

Изобретение относится к обработке материалов, в частности к способам повышения их износостойкости, и может найти применение в различных областях машиностроения и инструментального производства для повышения срока службы иэделий и инструмента, работающих в паре с изделиями из сплавов титана, Решение задачи повышения износостойкости покрытия, работающего в паре со сплавами на основе титана.

Задача решается тем, что в способе, по которому кремнийсодержащий материал испаряют и осаждают s вакууме на нагретую подложку, согласно изобретению в качестве кремнийсодержащего материала используют композицию,,состоящую из железа, кремния и/или карбида кремния при следующем соотношении компонентов, мас. :

„„5U„„1808023 АЗ (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКИХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к обработке материалов, решает задачу повышения их износостойкости и может найти применение в различных областях машиностроения и инструментал ьного производства для повышения срока службы изделий и инструмента, работающих в паре с изделиями из сплавов титана. Сущность изобретения: достижение цели осуществляют испарением и осаждением в вакууме на нагретую до температуры

400 — 750 С подложку кремнийсодержащей композиции, состоящей из (мас. ) железа (2 — 12) и кремния и/или карбида кремния (ост.) 1 табл.

Железо 2 — 12

Кремний и/или карбид кремния Остальное, а осаждение проводят на подложку. нагре- а тую до температуры 400 — 750 С.

Наносимое покрытие представляет собой твердый раствор железа в кремнии. с, равномерно распределенными в нем мелкодисперсными выделениями силицида железа С

Ре$ц, которые образуются при взаимодейст- К) вии кремния и железа вблизи или на упроч- (д) няемой поверхности.

Снижение содержания железа в композиции ниже заявляемых пределов нецелесообразно, так как привадит к уиенкшениш износостойкости покрытий из-эа уменьшения их микротвердости и вязкости разрушения, что обусловлено уменьшением в покрытии количества субмелкодисперсных выделений силицида железа FeSiz. Увеличение содержания желюав композиции выше

1808023 заявляемых пределов нецелесообразно, так как приводит к- уменьшению износостойкости покрытий иэ-эа снижения их вязкости разрушения К1ci что обусловлено увеличением общего содержания дисперсных вы- 5 делений силицида железа FeSiz в слое кремния.

Нанесение покрытий осуществляют в вакууме на рабочую поверхность, нагретую до температуры 400-750 С. Увеличение температуры нагрева поверхности изделий выше заявляемого предела нецелесообразно, так как приводит к уменьшению иэносостойкости покрытий из-за уменьшения vx твердости и вязкости разрушения:К1С, что обусловлено увеличением размеров выделений силицида FeSiz в результате их коагуляции, Снижение температуры нагрева поверхности изделий ниже заявляемого предела нецелесообразно, так как приводит 20 к умейьшению износостойкости покрытий из-за уменьшения их твердости, что обусловлено уменьшением количества мелкодисперсных выделений силицида железа

FeSiz, нижняя граница образования кото- 25 рых соответствует температуре 400-450оС.

Заявляемый способ реализуют следующим образом.

На упрочняемую поверхность наносят покрытие любым известным методом, вклю- 30 чающим испарение и последующее осаждение материала в вакууме иэ паровой фазы, предпочтительно методом электронно-лучевого испарения, В качестве испаряемого материала используют композицию, со- 35 стоящую из железа, кремния и/или карбида кремния при:следующем соотношении компонентов, мас,!:

Железа . 2-12

Кремний и/или .. 40 карбид кремния Остальное.

Для испарения используют любые выпускаемые промышленностью марки технически чистых кремния или карбида кремния, а также смесь кремния и карбида кремния, 45 взятых в любом соотношении. Для удешевления способа предпочтительно использование отходов производства карбидокремниевых издмий, например, нагревателей, которые изготавливают путем обработки спрессо- 50 ванной крабидной массы жидким или парофазным кремнием и углеродсодержащим компонентом (например, коксом) и последующим реакционным спеканием при температуре выше температуры плавления 55 кремния (см. Добролеж С.А„Зубкова С,M., Кравец В.А. и др, Крабид кремния, — Гос. иэд, техн. лит. УССР, 1963, с.315; Францевич И.H., Гнесин Г.Г„Семенов Ю.Н. и др, Исследование условий получения и эксплуатации монолитного поликристаллического карбида кремния, — В кн.; Карбид кремния. — Киев: Наукова думка, 1966, с.129 — 137).

Пример 1, Нанесение покрытий осуществляли на стандартные фрезы 020 мм и образцы-свидетели из стали Р6М5К5.

Образцы-свидетели изготавливали в виде параллелепипедов размерами 5х10х15 мм.

Поверхность образцов-свидетелей (10х15) обрабатывали да шероховатости В, 0,63.

Пример 2. Фрезы и образцы делили на восемь партий, в каждой из которой находилось по три фрезы и одному образцусвидетел ю, . Пример 3. Фрезы и образцы очищали и обезжиривали в бензине БР— 1 "Калоша" по ГОСТ443 — 75, Обезжиривание проводили при помощи салфетки из отбеленной бязи по ГОСТ 11680 — 75.

Пример 4, На каждую партию фрез с контрольным образцом-свидетелем методом электронно-лучевого испарения наносили покрытие в виде слоя кремния с равномерно распределенными включениями силицида железа FeSi2. Для этого фрезы и образец-свидетель помещали в камеру установки ЭПН вЂ” 3 с испарителем, представляющим собой элекронно-лучевую пушку с прямоканальным катодом и испаряемым анодом. В качестве анода использовали испаряемый кремнийсодержащий материал в виде композиции, состоящей из железа, кремния и/или карбида кремния, В качестве смеси кремния и карбида кремния использовали отходы производства карбидокремниевых нагревателей К3НА .25/400/400 состава, мас,%:

SiC 90 — 95

Sicaоо 5 — 7

Ссцоб 1 3

Состав используемой при испарении композиции приведен в таблице. Испаряемый материал загружали в молибденовый тигель-испаритель, Фрезы и образец-свидетель размещали в камере на расстоянии 100 мм от среза анода. Между испаряемым материалом и катодом испарителя поддерживали постоянный зазор, который составлял

4 — 5 мм. Камеру герметизировали и вакуумировали до давления р = 2,6х10 Па (2х10 мм рт.ст.). Фрезы и образец-свидетель нагревали до температуры, которая указана в таблице, с помощью вольфрамового нагревателя резистивного типа, При закрытой заслонке испарителя разогревали катод при токе 100 А в течение 3-5 мин, а затем на молибденовый тигель (анод) подавали положительное напряжение 2 — 2,5 кВ и при токе разряда 2 — 2,5 А в течение 2-5 мин разогревали тигель, Затем при токе накала катода

1808023

Износостойкость в условиях фрезерования сплава

ВТ-20, ч

Толщи- Состав покрытия на поМеханические характеристики пок ытий

Состав композиции, мас. .

Температура подлож0С

Пример крытия, мкм

К1с, МПа м1/ г

Н,ц, ГПа по данным микрорентгеноспектрального анализа по данным рентгеноструктурного анализа

1,3

520

Fe-1 отходы КЭ НА-ост.

Fe-2 отходы КЭ НА-ост.

Fe-7 отходы КЭНА-ост, Fe-12 отходы КЭНА-ост.

Fe-13 отходы КЭНА-ост, Fe-,7 отхо ы КЭНА-ост.

6,5

Si

FeSiz

ЕеЯ!г

FeSlz

FeSlz

Fe

1,4

520

1,6

520

1,6

520

520

1,0

12

380

5,5

1,4

100 А устанавливали режим нанесения покрытия: 0 = 1 — 1,3 кВ. I = 3,9 — 4,3 А; После этого-открывали заслонку и при скорости осаждения V = 0,232 мкм/мин наносили покрытие в течение времени, которое было необходимо для получения слоя заданной толщины (таблица), По окончании нанесения покрытия снимали напряжение с анода, обесточивали катод, выключали нагреватель и в течение 1 — 1,5 ч при давлении р =

2,6х10 Па охлаждали образцы до комнатной температуры, при которой камеру разгерметизировали и извлекали фрезы и контрольный образец.

Пример 5. Из каждой партии отбирали образцы-свидетели(всего 11 шт.), которые подвергали микрорентгеноструктурным исследованиям на дифрактометре ДРОЫ вЂ” 2,0 путем съемки с поверхности в излучении

Fe-анода. Затем изготавливали поперечные шлифы, на которых проводили определение химического состава на сканирующем электронном микроскопе анализаторе Camscan и подвергали механическим испытаниям на микротвердость Нц и вязкость разрушения

К С, измерение которых осуществляли при внедрении стандартной пирамиды Виккерса (см. Evans А.G., Charles E.À. Fraacture

toughness derermlnation by lndentations.—

J,Amer, Ceram. Soc, — 1976, — v.59. N 7/8,— р.371 — 372; Горбач B,Ã:., Бякова А.B. Оценка прочности карбидных покрытий на металлах и сплавах по критериям разрушения.—

Изв, АН СССР. Металлы, 1986, % 1, с,185189). Результаты измерений сведены в таблицу.

Пример 6, Остальные образцы (фрезы) подвергали прямым производственным испытаниям на износостойкость в условиях фрезерования сплава ВТ вЂ” 20. Результаты

5 испытаний сведены в таблицу, Оптимальным составом кремнийсодержащей композиции, содержащей железо, кремний и/или карбид кремния, является следующее соотношение компонентов, "0 мас. :

Железо 2-12

Кремний и/или карбид кремния . Остальное

Оптимальным интервалом нагрева под15 ложки при осаждении кремнийсодержащего материала является 400-750 С, Таким образом. по сравнению с известным предлагаемое решение позволяет наносить дешевые износостойкие покрытия, 20 работающие в контакте со сплавами на основе титана.

Формула изобретения .Способ нанесения иэносостойких покрытий, включающий испарение кремний25 содержащего материала и осаждение его в вакууме на нагретую подложку, о т л и ч а ешийся тем, что в качестве испаряемого кремнийсодержащего материала используют композицию, состоящую из железа, 30 кремния и/или карбида кремния при следующем соотношении компонентов, мвс.ф,:

Железа 2 — 12;

Кремний и/или карбид кремния Остальное, 35 а осаждение проводят на подл6жку, нагретую до температуры 400 — 750 С, 1808023

Продолжение таблицы

Механические характеристики пок ытий

Пример Состав композиции, мас. %

Толщина покрытия, мкм

Температура подложки ОС

Состав покрытия

Ф

ГПа

К>с, МПа м

400

1,4

6,5

750

1,3

770

1,0

520

1,6

10

520

1,6

Составитель Е.Изволенский

Техред М.Моргентал Корректор Н.Малюкова

Редактор

Заказ 1395 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101

Fe-7 отходы .КЭ НА-ост, Fe-7 отходы КЭНА-ост.

Fe-7 отходы КЭ НА-ост.

Fe-7 отходы КЭ НА-ост, Fe-7

SiC зеленый

"Экст а"-ост, по данным рентгеноструктурного анализа

FeSIz

FeSiz

FeSlz

FeSiq

FeSIz по данным микрорентгеноспектрального анализа

Износостойкость в условиях фрезерования сплава

ВТ-20, ч