Способ получения эпоксисилоксановой смолы
Использование: модификатор растворимых сополимеров, фторолефинов. Сущность: взаимодействие эпоксидной диановой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы CeHsSi V-K (OC4Hg), где ,3-0,4; , в присутствии триизопропоксиалюминия при 150-160°С с отгонкой после завершения процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 70,0-90,0; бутоксифенилсилоксановая смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0. Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпоксисилоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора , 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей , имеет при 20°С адгезию 1 балл и при 150°С2 балла. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4954967/05 (22) 28.06.91 (46) 15.04.93. Бюл. N 14 (71) Московский технологический институт (72) М.Г.Харина, М.А.Карюкин, В.В.Чириков, А.А.Романов, Ю.Ж,Кабалоев и А,Г.Афанасьев (56) Хананашвили Л;М. и Андрианов К.А, Технология элементоорганических олигомеров и полимеров. M,: Химия, 1983, 184-187.
Авторское свидетельство СССР
М 1614464, кл. С 08 L 63/00, 1967, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИСИЛОКСАНОВОЙ СМОЛЫ (57) Использование: модификатор растворимых сополимеров, фторолефинов. СущИзобретение относится к получению модифицированных эпоксидных полимеров, а именно эпоксисилоксановых полимеров, которые могут быть использованы в качестве модификаторов растворимых сополимеров фторолефинов, которые применяются для получения покрытий, эксплуатируемых в жестких условиях (при воздействии нефтепродуктов, кислот, щелочей, при перепаде температур и т.д.) и пригодных для защиты от коррозии химического технологического оборудования, автотранспорта и т.д.
Целью изобретения является повыше ние адгезионных свойств смолы и ее теплостойкости.
„„50ÄÄ 1808830 А1 (я)з С 08 G 59/14. 77/42 // С 08
L271 ность: взаимодействие эпоксидной диановой смолы с бутоксифенилсилоксановой смолой формулы (С6НЮ вЂ” (ОС4Н9)х)п, где х=0,3-0,4: п=8 — 10, в присутствиитрииэопропоксиалюминия при 150 — 160 С с отгонкой после завершения процесса бутилового спирта. Соотношение компонентов. мас.ч.: эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0; бутоксифенилсилоксановая смола 10,0-30,0; триизопропоксиалюминий 0-1,0, Покрытие на основе композиции (в мас.ч.) 0,75 эпоксисилоксановой смолы, 0,15 аминного катализатора, 15 сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом и 80 смеси растворителей, имеет при 20 С адгезию 1 балл и при
150 С 2 балла. 2 табл.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диановой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании в качестве фенилсилоксановой 00 смолы используют бутоксифенилсилоксано- j Q() вую смолу формулы ((С6Н5$!О (ОС4Н9)х)п, (Д гдех=0,3 — 0,4;n=8 — 10, при этом процесс про- ( водят в присутствии триизопропоксиалюминия при 150-160 С и соотношении компонентов, мас.ч,: l эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0 бутоксифенилсилоксановая смола 10 0-30.0 триизопропоксиалюминий 0.1-1,0
1808830
4 с отгонкой после завершения процесса образующегося бутилового спирта.
Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратный холодильником, загружают 10 кг катализатора — триизопропоксиалюминия (TY 38.103154-85) и 300 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CoHgS1O1,з5(ОС4Нэ)о,з)1о., которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле — Ф-10 (ТУ
6-02-1-581-88), Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 700 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 10587-84), молекулярная масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 60 мин. После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 42 кг (100 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп.
Пример 2. B реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг катализатора — триизопропоксиалюминия, 180 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CsHsSiO>,aa(OC Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 900 кг эпоксидиановой смолы ЭД-20 ГОСТ 105-8784), молекулярная масса 300, Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин, После выдержки обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 25 кг (100 от теории). Полученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием бутоксигрупп. Пример 3. В реактор, снабженный мешалкой, обогревателем, термометром и обратным холодильником, загружают 10 кг. катализатора — триизоп ропоксиалюминия, 200 кг бутоксифенилсилоксановой смолы формулы (CsKgStO>,ggOC4Kg)o,з)1о, которая соответствует выпускаемой отечественной промышленностью смоле Ф-10. Полученную смесь перемешивают в течение 15 мин и добавляют в реактор 800 rr 5 эпоксидиановой смолы ЭД-20, молекулярная масса 300. Далее реакционную массу нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре при тщательном перемешивании в течение 60 мин. После выдержки 10 обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют выделившийся бутиловый спирт в количестве 38 кг (100 от теории). Пол- . ученная эпоксисилоксановая смола характеризуется полным отсутствием "5 бутоксигрупп. В примерах 2-15 эпоксисилоксановые смолы получают аналогичным способом. Технологические параметры синтеза эпоксисилоксановой смолы приведены в табл.1. 20 Эпоксисилоксановые смолы подвергают испытанию на адгезию к металлической подложке методом решетчатых надрезов. Композиции для испытания включают: 0,75 мас,ч. эпоксисилоксановой смолы 0,15 25 мас.ч. продукта взаимодействия этилендиамина с фенолом и формальдегидом, 15 мас.ч. сополимера винилиденфторида с трифторхлорэтиленом, 80 мас,ч. смеси растворителей. 30 Испытанию подвергают образцы, вы- держанные при t=25 Ñ, а также и после по-. догрева при температуре 150 С. Результаты испытаний приведены в табл,2, Формула изобретения 35 Способ получения эпоксисилоксановой смолы взаимодействием эпоксидной диановой смолы с фенилсилоксановой смолой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезионных свойств 40 смолы и ее теплостойкости, в качестве фенилсилоксановой смолы используют бутоксифенилсилоксановую смолу формулы (CsHsSi0@((OC4Hg)x)n где х=0.3-0,4: n=8-10, при этом процесс проводят в присутствии 45 триизопропоксиалюминия при 150-160 С и следующем соотношении компонентов, мас.ч.: Эпоксидная диановая смола 70,0 — 90,0 Указанная бутоксифенилсилоксановая 50 смола 10,0-30,0 Триизопропоксиалюминий 0,1- I,0 с отгонкой после завершения процесса образующегося бутилового спирта. 1808830 Таблица 1. от КолиХарактеристика используемой фенилсилоксановой смолы Заг зка компонентов мас. ч. кг и/ и чество теории отовыделяемо- гнанного го Ф-10 каталиЭД-20 ЭД-20 Ф-10 катализатор бутило- бутилового ваго спирта спирта затор 0,3 0,3 0,3 0,3 4к 5к 0,3 0;1 0,3 0,3 0,5 0,05 0,3 0,5 8к 0,3 1,5 10 0,35 10 11 12к 0,2 0,5 11 14 0,3 10 0,3 10 Таблица 2 Составитель Н.Просторова Техред М. Моргентал Корректор Н.Кешеля Редактор Заказ 1256 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент",, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 700 300 70 70 42 38 12 73 78 61 83 79 -100 1,00 100
