Способ получения гексаборида кальция

 

Способ получения гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической , твердосплавной промышленностях и в производстве абразивов. Процесс осуществляется при 5600-6000 К в среде азота при совместной подаче кальцийсодержащего соединения и бора, причем кальцийсодержащее соединение классифицируют и используют фракции с размерами 40-60 мкм и шириной не более 15 мкм. Способ дает возможность получать тонкодисперсные порошки гексаборида кальция, не содержащие крупнодисперсные включения с малым средним размером частиц однородного гранулометрического состава.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. Ы«, 1810298 Al (5t)5 С 01 В 35/04

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ","„", ": :.:, ",® (; - ". д р д а.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4932492/26 (22) 29,04.91

{46) 23.04.93. Бюл. N. 15 (71) Институт неорганической химии АН

ЛатвССР (72) Я.П.Грабис,.В,И,Кац, Б,Я.Бондарс и

А,П.Орлов (56) i,de Vynck, Silicates lndustrieis, 1977, N

8; р,363 365.

P.Peshev. Comptes rendus de I academic

bulgare des sciences, 1966, 19, М 5, р, 381383. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАБОРИДА

КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к получению гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, абразивной и твердосплавной промышленностях, для изготовления катодов, работающих при высоких температурах и в вакууме, толсто- и тонкопленочных резисторов и композиционных материалов.

Целью изобретения является сокращение количества стадий процесса и обеспечение возможности получения продукта в виде тонкодисперсного порошка с малым средним размером частиц и однородного гранулометрического состава.

Поставленная цель достигается за счет классификации кислородсодержащих соединений кальция и использования фракции с размерами 40-60 мкм шириной не более

15 мкм. В этом случае компоненты исходного сырья могут подаваться совместно, поскольку их размеры соответствуют оптимальным условиям ввода. (57) Способ получения гексаборида кальция, используемого в электронной, электротехнической, твердосплавной промышленностях и в производстве абразивов, Процесс осуществляется при 5600-6000 К в среде азота при совместной подаче кальцийсодержащего соединения и бора, причем кальцийсодержащее соединение классифицируют и используют фракции с размерами

40 — 60 мкм и шириной не более 15 мкм. Способ дает возможность получать тонкодисперсные порошки гексаборида кальция, не содержащие крупнодисперсные включения смалымсреднимразмеромчастицо но оного гранулометрического состав

В качестве теплоносителя, кроме аргона с добавками водорода, может использоваться также и азот, При использовании неклассифицированных порошков наблюдается неоднородность гранулометрического состава порошка и увеличиваются размеры частиц CaBs. При использовании фракции более 60 мкм увеличиваются средние размеры частиц, а при использовании фракции менее 40 мкм полученный порошок имеет неоднородный гранулометрический состав. Используя фракции шириной более

15 мкм., получают порошок, содержащий крупные включения и имеющий неоднородный гранулометрический состав.

Предлагаемое техническое решение задачи обладает критерием новизны, поскольку в прототипе не использовались классификация кальцийсодержащего сырья и отбор узкой фракции определенной ширины, 1810298 кг/ч, средний размер частиц 35 нм, ширина функции распределения 80 нм.

Пример 4. Расходы; СаСОз+  — 0,6 кг/ч;

5 теплоносителя — 8,0 м /ч; з носителя — азота — 1,5 м /ч. з

Скорость снижения температуры 5,5 10 град.с, Размеры частиц Са СОз 60-200 мкм.

Выход СаВв — 0,51 кг/ч, средний размер

"0 частиц 110 нм, ширина функции распределения — 400 нм.

Формула изобретения

1. Способ получения гексаборида кальция, включающий взаимодействие твердых

15 кальцийсодержащего соединения и бора принагревании,отличающийся тем, что, с целью сокращения количества стадий процесса и обеспечения возможности получения. продукта в виде тонкодисперсного

20 порошка однородного гранулометрического состава, исходные реагенты подают в мелкодисперсном виде в поток теплоносителя с температурой 5600 — 6000 К, при этом кальцийсодержащее соединение берут с размером частиц 40 — 60 мкм и шириной частиц не более 15 мкм, после испарения исходных реагентов в потоке теплоносителя и их взаимодействия осуществляют закалку продуктов взаимодействия.

2, Способпоп.1,отличающийся тем, что в качестве теплоносителя использу-. ют азот.

3, Способ по пп,1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что исходные реагенты подают со35 вместно.

П ф и м е р 1. Смесь карбоната кальция с бором в соотношении 1:7 (мол) подается в плаэмохимический реактор, где происходят процессы перемешивания с плазменным потоком, испарения и синтеза гексаборида кальция, Расход азота-теплоносителя — 8 м /ч, з азота-носителя — 1,5 м /ч, сырья — 0,60, кг/ч.

Скорость снижения температуры в зоне конденсации 5 10 град.с 1; размер частиц

СаСОз — 50 — 60 мкм, Выход СаВв — 0,48 кг/ч, средний размер частиц 40 нм, ширина функции распределения 90 нм.

Пример 2. Смесь порошков СаСОз+ В с помощью носителя азота подается в реактор, где происходит. смешение с высокотемпературным газовым потоком.

Расходы: теплоносителя — Nz — 8,0 м /ч; з носителя.— Nz — 1,6 м /ч; смеси порошков — 0,55 кг/ч.

Скорость снижения температуры в зоне конденсации 3 10 град.с . Размер фракции СаСОз 2-40 мкм. Выход СаВв — 0,44 кг/ч. Средний размер частиц 95 нм, ширина функции распределения — 300 нм.

Пример 3. СаСОз и бор подаются в реактор. Малярное соотношение СаСОз: В=1:7. Расходы: порошка — 0,65 кг/ч; теплоносителя —. 8 м /ч носителя азота — 1,75 м /ч.

Ь

Скорость снижения температуры в зоне конденсации 1.5 1У град.с, размер фракции СаСОз 40-50 мкм. Выход СаВв — 0,54

Составитель В.Кац

Техред М.Моргентал

Редактор Т.Иванова

Корректор Л.Ливринц

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1417 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5