Способ разделения смеси газов

 

Использование: разделение газов в гильзе с мембраной из полых волокон. Существо изобретения: смесь газов под повышенным давлением вводят со стороны отверстий в гильзу с проницаемой мембра-. ной из спирально намотанных полых волокон , практически все полые волокна которой обладают практически одинаковой длиной по всей ее структуре. Истечение проходящего потока в проницаемом модуле с использованием упомянутой гильзы поддерживают в направлении, которое является противотоком относительно направления подачи исходного материала и отвода рафинатного газа. В ходе проведения процесса разделения за счет проницания поддерживают практически полное радиальное смешение в проходящем потоке со стороны отвода проходящего продукта и практически полное отсутствие осевого смешения либо со стороны отвода проходящего продукта, либо со стороны отвода рафината из гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. 2 з.п.ф-лы, 3 табл. ел с 00 Ј СП со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю В 01 О 53/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4742015/26 (22) 11.09,89 (31) 242602 (32) 12.09.88 (33) US (46) 23.04.93. Бюл. № 15 (71) Юнион Карбид Корпорейшн (US) (72) Бенджамин Биксон (IL) и Сальваторе

Джиглиа (US) (56) Патент США N. 3442002, кл, В 01 D 13/00, 1969.

Патент США ¹ 4380460, кл. В 01 D 13/00, 1983.

Патент США N 4430219, кл, В 01 0 53/22, 1984, Патент США N- 4623460, кл. В 01 D 53/22, 1986.

Патент США ¹ 3422008, кл. В 01 D 13/00, 1969.

Патент США ¹ 3794468, кл, В 01 D 13/00, 1974. .Патент CLUA N 4631128, кл. В 01 0 53/22, 1986.

Патент США ¹ 4374106, кл, В 01 О 53/22, 1988.

Заявка Великобритании ¹ 2022457, кл. В 01 D 13/00, 1979.

Заявка Великобритании № 2122103, кл. В 01 D 13/00, 1984.

Патент CLUA № 4631128, кл. В 01 D 53/22, 1986.

Патент США N 4207192, кл. В 01 О 53/22, 1980.

Изобретение относится к усовершенствованной гильзе с мембраной из полых волокон и K ее применению при осуществлении усовершенствованного способа раэ„„.Я2„, 1811415 А3 (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГАЗОВ (57) Использование: разделение газов в гильзе с мембраной из полых волокон. Существо изобретения: смесь газов под повышенным давлением вводят со стороны отверстий в гильзу с проницаемой мембраной из спирально намотанных полых волокон, практически все полые волокна которой обладают практически одинаковой длиной по всей ее структуре. Истечение проходящего потока в проницаемом модуле с использованием упомянутой гильзы поддерживают в направлении, которое является противотоком относительно направления подачи исходного материала и отвода рафинатного газа, В ходе проведения процесса разделения за счет проницания поддерживают практически полное радиальноесмешение в проходящем потоке со стороны отвода проходящего продукта и практически полное отсутствие осевого смешения либо со стороны отвода проходящего продукта, либо со стороны отвода рафината . 2 из гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон, 2 з.п.ф-лы, 3 табл.

° выела деления газов эа счет проницания. Настоящее изобретение относится к применению гильз со спирально намотанными проницаемыми мембранами из полых волокон, в ко1811415 торых активная длина полых Волокон, использованная при конструировании гильз. является по существу одинаковой по всей проницаемой гильзе. В процессе разделения газову!о смесь подают в отвеостия полых волокон I1 истечение проходящего потока по предпочтительному варианту г!оддержива QT 10 принципу противотока относительно направления истечения рафинатного потока, исходящего из отверстий полых волокон в ходе проведения этого процесса разделения газов, В процессе разделения газов происходи — существенное радиальное смешение проходящего потока на проницаемой стороне и исходного потока на стороне этого исходного потока, в то время l(BK никакого Осевого смещения ни с проницаемой стороны, ни со стороны подачи исходного потока гильзы с проницаемыгли мембранами из полых волокон не

20 и р о исходит.

Способ разделения газовой смеси, при осуществлении которого обеспечивается высокоэффективное разделение, описан

ЧГ для выд ления по меньшей мере одного ner- > че проходящего компонента из смеси компонентов. Практическое осуществление такого способа обычно позволяет достичь высокой эффективности разделения или более высокой производительности при за- 30 данной степени чистоты в сравнении с тем, что достигается при осуществлении способов, согласно которым используют модули обычной конструкции, известные В технике.

В соответствии со способом настоящего изобретения исходную газовую смесь подают в первый впускной конец, в отверстия полых Волокон Гил!>Зы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон при поло>кительном давлении, при- 40 чем гильза с проницаемой мембраной из полых Волокон размещена в сосуде с приемлемь!ми впускными средствами и выпускными средствами для исходной смеси, подвижногот потока проходящего газа и ра- 15 финатного потока„а так>ке средствами для регулирования давления, температуры и расхода потоков. Общее направление отвода подвижного потока проходящего газа внутри модуля поддерживают противоточ- 50 ным относительно направления Осевой линии, формируемой каналами для вьода-вывода рафината, в то Время как истеениа исходной газовой смеси в отверстиях волокон может действительно происходить 55 под существенным углом к направлению истечения проходящего потока.

Проходящий поток в модуле также движется под существенным углом к поверхноcTI;, мембраны и не в тангенциальном направлении, Рафинатный поток рекупериру!от на выпускном конце отверстий полых волокон, противоположных первому впускному концу для исходной газовой смеси этих отверстий и направлению истечения рафинатного потока в модуле. Совершенно неожиданно было установлено, что в ходе проведения упомянутого процесса разделения газов сохраняются практически полное или значительное радиальное смешение проходящего потока.с проницаемой стороны и практически полное отсутствие осевого смешения либо с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон, Активная длина практически всех полых волокон, которые используют для конструирования гильзы с мембраной, по существу одинакова по всей ее конструкции.

При осуществлении усовершенствованного способа разделения газов со стороны отверстий по настоящему изобретению совершенно неожиданно было установлено, что в спирально намотанных проницаемых устройствах поддерживаются условия

f1poTMI>oTo÷íoão истечения; при этом практически отсутствует осевое смещение и достигается высокая степень радиального смешения, Результатом является создание разделительной гильзы с почти идеальными динамикой истечения и характеристиками разделения. Было также установлено, что степень чистоты подвижного компонента неожиданно повысилась в сравнении с той, что достигается в гильзах, сконструированных обычным образом. Улучшенная работоспособность была достигнута, когда процесс разделения проводили в определенных операционных условиях с применением гильз со спирально намотанными проницаемыми мембранами из полых волокон определенной конструкции в проницае. мом модуле, Основнoe требование к полым

Волокнам, которь1е предусмотрены для использования при осуществлении способа настоящего изобретения, состоит в способности выделять из газового потока по меньшей мере один дополнительный проходящий компонент. Можно применять пористу!о, плотну!о стенку, асимметричное или составное полое волокно с разделительным барьером на любой стороне стенки волокна.

Полые волокна в гильзе со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон должны характеризоваться практически одинаковой длиной по всей гильзе. Затем гильзу с проницаемой мембраной из полого волокна заключают в модуль; этот модуль снабжен соответствующими впускными средствами и выпускными

1811415

35

40 дят эксплуатационные качества известных

50 средствами для исходной смеси, для проходящего подвижного газового компонента и средствами для регулирования давления, температуры и расхода потоков, Устройство и конструкция проницаемых модулей для газовой смеси хорошо известны любому специалисту в данной области, поэтому здесь нет необходимости в их дальнейшем описании для понимания различных известных конфигураций.

В ходе осуществления усовершенствованного способа настоящего изобретения используют подачу со стороны отверстий и газовую смесь вводят во впускной конец отверстия гильзы со спирально намотанной пооницаемой мембраной из полых волокон под избыточным давлением.

Проходящий компонент потока удаляют со стороны кожуха гильзы, которая заключена в модуль, и направление истечения проходящего продукта противоположно направлению истечения исходной смеси, входящей в отверстия, и противоположно направлению истечения рафината, отводимого из отверстий. Степень чистоты продукта или рекуперации продукта обычно регулируют путем поддержания конкретного стадийного градиента процесса, Модуль помещают в кожух и напротив каждой трубной решетки предусматривают наличие Ообразной кольцевой уплотнительной прокладки для текучих сред. Исходный газ входит со стороны отверстий полого волокна вблизи отверстий полого волокна в трубной решетке. Подаваемый сбоку исходный газ проходит продольно по всей длине полого волокна в то время, как проходящий газ (обогащенный более быстро движущимся газом) движется через стенку волокна и удаляется из кожуха. Задерживаемый газ (отделяемыйй от более быстро движущегося проходящего газа) выход из конца, противоположного концу. в который входит исходный газ, Непроницаемый барьер (непроницаемая пленка, например такая: как поливинилхлоридная), охватывающая гильзу с отверстием в барьере после впускного отверстия трубной решетки заставляет проходящий газ двигаться в направлении, противоположном направлению истечения основной массы исходного бокового газа.

Режим истечения можно изменить на прямоточный путем простой обратной подачи потока за счет введения исходного газа, где задерживаемый продукт рекуперируют, и рекуперирования задерживаемого продукта, где подают исходный газ, Необходимо отметить, что отверстие для отвода проходящего продукта может быть расположено

J в любой точке по всей длине кожуха (сторона для проходящего продукта} без влияния на режим истечения исходного — проходящего материала, поскольку кольцевое пространство позволяет газу истекать эа пределы гильзы с волокнами, Это кольцевое пространство может оказаться не всегда необходимым, например, тогда, когда гильза с волокнами прижата к стенкам кожуха. В этом случае отверстие для отвода проходящего продукта следует поместить вблизи одной из трубных решеток с целью обеспечить противоточное или прямоточное исте-. чение.

Процесс разделения можно проводить путем подачи исходного газа при повышенном давлении и удалении проходящего продукта под пониженным давлением, а по другому варианту проходящий продукт можно отводить в вакууме. В ходе проведения процесса разделения газов происходит практически полное радиальное смешение быстро движущегося проходящего газового потока с проницаемой стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон . и практически полностью предотвращается осевое смешение либо с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. В некоторых конкретных случаях может не быть достигнуто полное радиальное смешение, B особенности тогда, когда используют мембраны из полых волокон с высокой степенью проницаемости.

Однако все еще можно ожидать, что осуществление способа настоящего изобретения позволит обеспечить рабочие характеристики при разделении газов, которые превосхоконструкций. Было установлено, что обычно. осуществление способа настоящего изобретения позволяет повысить рост прохождения быстрого газа, а степень частоты быстрого газа в проходящем потоке повышается в сравнении с достигаемыми при осущес влении способов разделения газов с использованием других модулей, извест ных в технике.

Это особенно справедливо для выделения азота из воздуха. Осуществление способа настоящего изобретения позволяет также получать газовые потоки повышенной однородности, избегая, таким образом, каналового эффекта или проскока в обход мембраны, что приводит к снижению разделительной эффективности, что часто встречается в случаях применения модулей, сконструированных ранее и выполненных по обычным способам.

1811415

Хорошо известно, что в технике динамика истечения в мембранном модуле имеет очень важное значение для рабочих характеристик готового модуля, Известно также, что противоточное истечение представляет собой оптимальную схему истечения для большинства областей применения процессов разделения газов, тогда как прямоточная схема истечения является оптимальной для ограниченного числа областей применения процессов разделения газов, В противоточной схеме истечения исходный материал после ввода истекает вдоль поверхности мембраны и рафинат отводится в конце мембранного модуля, тогда как проходящий продукт, обогащенный, по меньшей мере, еще одним проходящим газовым компонентом, истекает по принципу противотока относительно направления истечения исходного материала и рафината, Для осуществления противоточного истечения в модульных проницаемых устройствах из полого волокна эти полые волокна обычно размещают параллельно, причем исходный газ движется тангенциально вдоль и вне полых волокон, тогда как проходящий продукт отводят из отверстий полого волокна по принципу противотока. По другоглу варианту исходный газ ввоцят в отверстия полого волокна, а проходящий продукт отводят со стороны кожуха по принципу противотока, причегл проходящий продукт истекает тангенциально мембранной поверхности, Широко признано, что противоточная схема истечения представляет собой идеальную конфигурациго истечения, и любое нарушение распреде" ения в схеме истечения, например, вследствие неравномерности истечения через гильзу, в частности в результате канального эффекта, резко снижаетэксплуатационные характеристики модуля. Обычно для создания противоточных условий истечения существенным считается размещение волокон параллельно направлени|о движения потоков исходного материала, рафината, проходящего продукта при практическом проведении процессов.

CoB8pLU8HHoT неожлданно авторами настоящего изобретения было установлено, что модули из полых волокон могут быть выполнены спиральной намоткой мембраной из полого волокна и работать с введением исходного газа в отверстия полых волокон, полностью обеспечивая при этом создание условий противото«ного истечения, причем волокно в таком модуле размещено не тангенциально, а под существен IblM углом, а иногда почти перпендикулярно направлению истечения проходящего процукта.

15 мента из проницаемой глембраны из полых волокон, при егл практически все полые во20

Во всех материалах д, ííîé заявки на патент нижеследуюьцие термины или их варианты имеют те значения, которые указаны в приведенной ниже части полного описания настоящего изобретения. Термин

"праг<тически по всей равномерной длине" служит для обозначения активных длин полых волокон проницаемой ячейки, которые при переходе от одного волокна к другому варьируются менее чем приблизительно на

20;4, предпочтительнее менее чем примерíî íа 10;ь. Термин "гильза с проницаемой мембраной из полых волокон" служит для обозначения спирально намотанного злелокна в таком элементе характеризуются одинаковой длиной, такие элементы могут быть выполнены с использованием известных средств, например, согласно способу спиральной намотки, известному из описания к американскому патенту 4631128. Термин "проницаемый модуль" служит для обозначения элемента, включающего (3 себя гильзу с проницаемой мембраной из полого волокна и ко <ух или мом сосуд, причем такой элемент снаб>кен всеми необходимыми при этом средствами, клапанами и отверстиями для подачи потока лсходной газовой смеси и рекуперирования проходящего продукта и рафината. Чеханическая конструкция модуля известна любому специалисту в данной области и полностью проиллгострирована в опубликованной литературе, например в описании к американскому патенту 4207192.

Термин "угол намотки" определяют следующим образом; при ориентировании пучка в горизонтальном положении угол намотки представляет собой угол, под которым волокно укладывают по всему пучку относительно вертикальной оси. Так, например, волокна, намотанные под углом наvoTll «l 90, были Obl параflfl8flbíûMè и прямыми от одного конца пучка до другого.

Волокна, намотанные в модуле под одним и тем же углом намотки, характеризуются одной и той же длиной, Термин "радиальное смешение" определяют следующим образом; проходящий продукт/исходный газ в модуле из попого волокна счита отся полностью радиально перемешенныгли, если состав газа по всему поперечному сечению, которое перпендикулярно направлению истечения потока проходящего газа, однороден и гомогенен. Необходимо отметить, что радиальное смешение проходящего продукта не является необходимым в направлении, перпендикулярном стенке волокна, В том случае, когда волокно в модуле намотано

18 l 1415

10

30 модуля из-за снижения эффективности разде- 35

50

Как известно, в большинстве процессов раз- 55 деления за счет проницэния достигается не под углом намотки 45, газ со стороны кожуха относительно волокна (проходящий газ в случае подачи исходного газа в отверстия) радиально смешивается подуглом 45 относительно волокна, Одновременно с этим не должно происходить никакого смешения в осевом направлении. Без радикального смешения со стороны проходящего продукта прохождение поперечного типа будет иметь место независимо от истечения исходного потока и массы проходящего продукта.

Для большинства областей применения противоточное(а в некоторых случаях и прямоточное) проницэние оказывается более эффективным, чем проницание с поперечным истечением, Таким образом, почти всегда желательно радикально смешение проходящего газа.

Термин "осевое смешение" служит для обозначения перемешивания вдоль направления истечения. Оно происходит почти параллельно направлению волокна для исходного газа, а для истечения проходящего потока параллельно оси, которая проходит от входа исходного газа до отверстий выхода рафината. "Канальный эффект" служит для обозначения обходного проскока через частичное сечение поверхности мембраны текучей среды, то есть эта текучая среда истекает через проницаемый модуль в виде неоднородного потока, обуславливая случаи высоких или низких линейных скоростей и снижения эксплуатационных качеств ления. Термин "стадийный градиент" служит для обозначения количества в процентах проходящего газа, первоначально присутствующего в исходной смеси, который имеет возможность проходить через проницаемую мембрану.

Термин "компонент" либо индивидуально, либо в таком сочетании, как "проходящий компонент потока", тлт в сочетании с другими словами, относящимися к газу или газовой смеси, служит для обозначения индивидуального газа или соединения, которое первоначально присутствует в исходных смесях или смеси газов или соединений, в которых концентрация одного или нескольких газов или соединений, первоначально присутствующих в исходной смеси, в рафинатном потоке понижается. полное разделение, а обогащение. B соответствии с настоящим изобретением предлагаются значительные и неожиданные усовершенствования в скорости приница-

4 ния компонента и повышения степени чистоты компоненты. . Хотя выделение газа или соединения путем подачи смеси газов либо со стороны кожуха в проницаемый модуль из полых волокон с введением исходного газа в плотный контакт с внешней поверхностью полых волокон, либо со стороны отверстий полых волокон для введения этого исходного газа в плотный контакт с внутренней поверхностью отверстий полых волокон хорошо известно, для усовершенствования существующих технологий все еще предпринимаются многочисленные усилия.

Способ настоящего изобретения является одним из результатов неожиданного и . непредсказуемого повышения характеристик разделения в целом.

Избыточное давление исходного потока газов может составлять приблизительно от

50 фунтов/дюйм2, 3,53 кг/см или меньше

400 фунтов/дюйм, 28;12 кг/см, или больше, предпочтительные в интервале приблизительно 100 — 200 фунтов/дюйм, 2

7,03 — 14,06 кг/см . Как известно, наиболее

2 предпочтительные условия избыточного давления в конкретных примерах зависят от многих переменных, включая сюда состав исходной смеси, тип используемых полых волокон, характеристики проницаемого материала полого волокна, размеры гильзы и проницаемого модуля, температура и тому подобное, однако их можно определить по известн ым и роцедурам технологических расчетов, Однако перепад давлений, который используют в процессе, не должен превышать разрушающего давления для мембраны из полых волокон или давлений, которые ухудшают раздел ител ьн ые характеристики мембраны вследствие образования дефектов.

Важная характеристика настоящего изобретения состоит в использовании скорее не параллельной ячейки, э гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полого волокна. Применение гильзы со спирально намотанной проницаемой мембраной из полого волокна позвс ляет повысить скорость прохождения газа, равномерность распределения, снизить ка. нальный.эффект, обеспечить улучшенную динамику истечения и в результате улучшить процесс разделения с дости>кением более высокой степени чистоты при заданном стадийном градиенте или скорости рекуперации при заданной степени чистоты, В ходе осуществления данного способа разделения существенное значение имеет полнота радиального смешения проходящего потока с проницаемой стороны гильзы с

1811415

55 проницаемой мембраной из полых волокон и практически полное отсутствие осевого смешения как с проницаемой стороны, тэк и рафинэтной стороны гильзы с проницаемой мембраной из полых волокон. По экономическим соображениям в ходе проведения процесса разделения . газов требуются не. только хорошая селективность, но и высокие производительность и степень чистоты продукта, причем скорость прохождения является показателем производительности. В случае наличия хорошей селективности и низкой скорости прохождения экономическая жизнеспособность процесса нэходится под большим вопросом, То же сэмое можно сказать и в случае низкой селективности при высокой производительности. Осуществление способа настоящего изобретения позволяет достичь хорошей селективности при повышенных скорости прохождения газов и степени чистоты продукта, что и является непредсказуемым, В типичном варианте осуществления способа настоящего изобретения азот рекуперируют с хорошей производительностью и повышенной степенью чистоты путем подачи воздуха под избыточным давлением 100 фунтов/дюйм, 7,03 кг/см, в отверстия составной мембраны, изготовленной нанесением нэ пористые полисульфоновые полые волокна слоя покрытия из этилцеллюлозы, заключением мотка в гильзу и помещением в сосуд. Проницаемый модуль был сконструирован с воэможностью обеспечить рекуперировэние проходящего потока из выпускных средств, размещенных на том же самом конце модульной структуры, через который в проницаемый модуль вводили исходный воздух, поддерживая таким образом противоточное истечение между потоками обогащенного кислородом проходящего продукта с внешней, проницаемой стороны упомянутой гильзы и воздуха, подаваемого в отверстия пористых полисульфоновых полых волокон с покрытием проницэемой гильзы, и рекуперируя рафинатный поток с конца модульной структуры, противоположного концу, через который в этот модуль вводили воздух.

Гильзы со спиральной намоткой проницаемых мембран из пористых полых волокон, которые могут быть использованы при осуществлении способа настоящего изобретения, изготавливают по обычным известным процедурам, которые применяет любой специалист в данной области, причем в процессе изготовления осуществляют необходимые стадии, позволяющие достичь того, что практически все полые волокна в

45 проницаемой ячейке обладают практически одинаковой длиной. Длины полых волокон должны изменяться при переходе от одного волокна к другому в интервале менее, приблизительноо 15 — 20;ь, и редпочтител ь нее в, интервале менее примерно 5-10%. Совершенно неожиданно было установлено, что углы намотки можно варьировать в широком диапэзоне, не оказывая нежелательного воздействия нэ динамику истечения в модуле, Однако при очень малых углах могут получиться полые волокна очень большой длины, что может привести к черезмерному пэдению давления в модуле, Падение давления легко рассчитать с помощью известных в проектировании формул, и полые волокна наматывают под углами, которые позволяют не превышать желаемых величин падения давления. Изготовление гильз с проницаемыми мембрэнэми из таких полых волокон не охватывается рамками настоящего изобретения, поэтому при их изготовлении можно применять любые процедуры, Особенно приемлемый псособ подробно изложен в описании к американскому патенту 4207192.

Затем гильзу с проницэемой мембраной из спирэльно намотанного пористого полого волокна заключают в сосуд, получая проницаемый модуль. Проницаемый модуль конструируют таким образом, чтобы исходная газовая смесь под избыточным давлением поступала в первый конец упомянутого модуля, а затем в отверстия в зоне впускных отверстий полых мембран, быстрый газовый компонент проникал через стенки проницэемых пористых полых волокон и истекал в пространство между внешними поверхностями полых волокон.

Такие полые волокна могут быть составными, пористыми, ассиметричными или плотными (непористыми), а тонкая разделительная оболочка может находиться как нэ внешней, тэк и на внутренней стенке полого волокна. Проходящий поток рекуперируют средствами для рекуперирования проходящего продукта, которые предусмотрены вблизи упомянутого первого конца вышеуказанного модуля, э непроходящий газ или рэфинэтный поток продолжает истекать по отверстиям в полых волокнах вышеупомянутой гильзы, после чего его удаляют со второго концэ вышеуказанного модуля, расположенного напротив указанного перваго конца. В процессе разделения газов за счет проницаемости проходящий поток истекает по принципу противотока относительно истечения исходного потока, входящего в полые волокна, и рафинатного потока, которые отводят из полых волокон, 13

1811415

14 в сочетании с практически полным радиальным смешением проходящего потока на проницаемой сторону проницаемой ячейки и почти полным отсутствием осевого смешения либо ча проницаемой стороне, либо на рафинатной стороне проницаемой ячейки.

В ограниченном числе случаев может оказаться более желательной противоточная схема проведения процесса, В таких случаях отверстие для отвода проходящего потока сконструировано с целью обеспечить условия для прямотока, однако, обычно противоточное истечение является предпочтительным;

По предпочтительному варианту стенки полых волокон должны быть достаточно толстыми, чтобы для манипуляций с ними не требовалось наличие специально предусмотренных приспособлений и их было удобно наматывать с изготовлением гильз, Внешний диаметр полого волокна может изменяться в интервале приблизительно 1100 мил .(0,0254 — 2,54 мм) или больше, предпочтительнее приблизительно 2 — 80 мил (0,508 — 2,032 мм). Толщина стенки полого волокна может изменяться в интервале приблизительно 0,1 — 12 мил (0,00254 — 0,3048 мм), предпочтительнее примерно 0,2-20 мил (0,00508 — 0,508 мм), С целью обеспечить желаемый расход потока стенки ассиметричных, составных и пористых полых волокон делают такими, чтобы объем полостей волокон был достаточным, в частности тех полых волокон, толщина стенок KoTopblx составляет, по меньшей мере, приблизительно 2 мила (0,0508 мм). Эти полости представляют собой регионы внутри полых волокон, которые свободны от материала полых волокон, Таким образом, когда имеются указанные полости, плотность полых волокон меньше плотности сплошного материала этих же полых волокон, Объем полостей полого волокна может составлять 90 или приблизительно 10-80, а иногда примерно 20 — 70 в пересчете на поверхностный объем, т.е. объем, который заключается в габаритах полого волокна, включая объем его отверстия.

Во многих примерах пористое полое волокно покрывают слоем материала для íàнесения покрытия и оно представляет собой составную мембрану с тонким слоем мембранообразующего материала, который нанесен на поверхность пористого полого волокна. Это может быть осуществлено по любой иэ известных процедур, например, раствор мембранообразующего материала наносят с расчетом получить готовое сухое покрытие толщиной приблизительно до о

7000 А, предпочтительнее примерно 500о

2000 А, склееное с внешней поверхностью

5 пористого полого волокна, В некоторых случаях адгезию мембранообразующего материала к поверхности пористого волокна усиливают с помощью связующих веществ и/или химической обработкой.

Трубные решетки представляют собой концевые участки пучка полых волокон, заделанных в твердый уплотняющий материал. Операцию формования трубной решетки можно проводить по любому приемлемому способу. Обычно уплотняющий материал при формовании трубной решетки находится в жидкой форме, а затем затвердевает, приобретая стойкую к давлению и не дающую утечек структуру.

В качестве уплотняющего материала может быть использован неорганический или органический продукт, а также их смесь.

Обычно применяют органические смолы, которые при охлаждении затвердевают или

25 отверждаются в частности такие которые образуют прочное клеевое соединение с внешними стенками проницаемых полых волокон и характеризуется незначительной усадкой. Трубные решетки закрепляют по обычной технологии таким образом, что концы полых волокон обнажены и полностью открыты в гильзе для неограниченного доступа в них исходного потока и отвода рафинатного потока.

Для удобства изложения существа настоящего изобретения в нижеследующей части полного описания обычно упоминается использование полисульфонового полого пористого волокна, Однако, существо изобретения только такими волокнами не ограничивается.

Пористые полисульфоновые полые волокна, которые были использованы в эксперименте примера, изготовляли прядением

4„из тройного раствора полисульфона в смеси

45 растворителя с нерастворителем, которая хорошо известна в технике. В ходе осуществления процедуры прядения была использована хорошо известная струйная технология труба в трубе с использованием. воды при температуре приблизительно

21 С в качестве внешней охлаждающей среды для волокон. В центральном отверстии в качестве охлаждающей среды для волокна испольэовали воздух. После охлаждения волокна промывали водой.

После промывки полые волокна сушили при 30 С путем их пропускания через колонку для сушки горячим воздухом. Высушенное полое волокно немедленно после этого

16 в той >ке технологической fl«llvI7 обработали для нанесения пог<рытия из раствора этилцеллюлозного полимера, Этгил целл юлозный полимерный раствор готовили растворением, приблизительно, 1 / этилцеллюлози в изопропаноле с последуюп.,им фильтрованием через стеклянный фильтр с размерами отверстий 1,5 мкм, а затем его наносили на

7 полисульфон. Для этого высушенное полое

1 волокно пропускали через профильтрованный раствор для нанесения покрытия, =одержащийся в сосуде для нанесения покрытия, и после этого волокно с покрытием высушили в сушильном шкафу. откуда оно поступало на налгатываюшее устройство. Полученное полисульфоновое полое во- . локно в качестве, составной мембраны было снабжено этилцеллюлозным мембранным материалом покрытия толщиной, приблизительно 0,2 мк, Коэффициент разделения на 20 кИслород И 330Т ИзгOTORi1PHHb!>: ТВК>7М Обоазом составных мелгбрагг составлял 3,85, а их проницаемость была равна приблизительно

0.65 куб,фут/кв.фут.фуггт/кв.дгойм, день (1 куб.фут. = 0,028 куб,м., 1 квл)>ут. -- 0,093 кв.м., 1 фунт./кв.дюйм = 0,703 кг/кв.сл7.).

Эти поль;е волокна использовали для ко гструирования проницаемых гильз.

Гильзы с проницаемыми мембранами из полых волокон со спиральной конфигурацией намотки, приблизительно 2 дюйма (50,8 MM) диаметроì и длиной, примерно 9 дюймов (229 мм), исключая трубнук решетку, были изготовлены в соответствии со способом, изложенным в описании к 35 американскому патенту 4207192, В указанных гильзах угол намотки каждой гильзы меняли таким образом, что он составлял ,17,25 и 33О. Почти все польге волокна B конкретной гильзе с проницаемой мембраной из спирально намотанного полого волокна характеризовались практически одинаковой длиной, Оба конца каждой из упомянутых гильз были задегганы в трубнуго регггетку

ИЗ ЭПОКСИдНой СМОЛЫ ПО 06Ы гггЫМ СПОСОбам, которые известны любому специалисту в данной области, Для сравнения изготовили проницаемую гильзу с параллельной конфигурациегл 50 укладки прямых волокогг диаметром приблизительно 1 дк>йм (25,4 мм) и длиной примерно 12 дюймов (304,8 мм), причем оба конца гильзы были заделаны ь трубную рсшетку из эпоксидной смолы согласно обыч- ->5 ным способам. После обрезания трубной решетки активная длина составила. приблизительно 9 plo

Проницаемые модули были изготовлены с использованием как спирально намотанных, так и параллельных волокнистых проницаемых гильз; Они были выполнены с возмо>кностью введения газовой смеси в один конец модульного кожуха и внутрь отверстий полых волокон для питания газовой смесью проницаемой гильзы со стороны отверстий, Рафинатный поток отводили с противоположного конца отверстий и удаляли с другого конца проницаемого модуля, Проходящий поток компонента, который проходил через стенки полых волокон, рекуперировали с помощью средств, предусмотренных со стороны боковой стенки кожуха проницаемого модуля. При изготовлении проницаемого модуля с целью отделения исходного потока и рафинатного потока от проходящего потока использовали соответствующие уплотнительные средства, Каждый модуль был испытан на разделение воздуха при температуре 23 С со стадийными градиентами 9 — 90%. Со стороны отверстий давление исходной смеси состав ляло 115 фунтов/дюйм (8.09 кг/см ), а дав- . ление на выходе проходящего компонента поддерживали на уровне 16 фунтов/дюйгм2, 1,125 кг/см (атмосферное давление).

Пример 1. Эксперимент А, — В ходе эксперимента данного примера спирально намотанную (угол намотки 33О) гильзу с площадью floRBpxHocTw мембраны 25 футов

2 (2,32 м ), изготовленную из полисульфонового полого волокна, покрытого этилцеллюлозной, использовали для рекуперации потока азотного компонента повышенной степени чистоты из воздуха, вводимого под давлением 115 фунтов/дюйм, 8,09 кг/см в соответствии с процедурой, описанной выше. Пракгически все полые волокна в гильзе обладали Одинаковой длиной, причем при переходе от одного волокна к другому их дли га не варьировалась более чем приблизгительно на 8%. Эта проницаемая гильза была использована для изготовления проницаемого модуля с подачей воздуха со стороны отверстий, отводом кислородного проходящего потока сбоку кожуха и рекуперированием рафинатного потока с азотным компонентом повышенной степени чистоты с другого конца гильзового элел7ента, Кожух модуля был снабжен средствами для рекуперации проходящего компонента либо в виде противоточного потока относительно исте- гения исходной смеси, либо прямоточного потока относительно исте ения этой смеси.

Р данном эксперименте кислородный проходящий компонент рекуперировали с

18

10

40

55 боковой стороны кожуха по принципу проTvIDoToKA истечению исходного потока воздуха, а азотный рафинатный компонент рекуперировали из отверстий с противоположного конца относительно отверстия для впуска исходной смеси. Рафинатный поток характеризовался повышенной степенью чистоты азота, а проходящий поток обладал повышенной степень1о чистоты кислорода, когда процесс проводили по настоящему изобретению. В табл.1 суммированы данные о степени чистоты азота в рафинате или в задерживаемом потоке при различных стадийных градиентах или в задерживаеVol потоке при различных стадийных градиентах и при са)лом низком стадийном процентном градиенте, при котором конкретная степень чистоты азота могла быть достигнута с применением этой гильзы. Эти данные так>ке показывают процентное количество азота, рекуперированного из исходного потока при конкретных степени чистоты и стадийном градиенте. В ходе проведения процесса по противоточной схеме в соответствии с настоящим изобретением в задерживаемом потоке компонента легко достигалась степень чистоты азота превышавшая 95%, Однако в том случае когда процесс проводили по принципу прямотока, максимально достигаемая в потоке задерживаемого компонента степень чистоты азота не превышала приблизительно 95%.

Данные, приведенные втабл.1, соответствуют теоретически возможным эксплуатационным характеристикам модульной конструкции из полых волокон с коэффициентом разделения смеси кислорода с азотом 3,85, когда процесс проводят в условиях противоточно-прямоточного истечения. Таким образом, эти данные показывают, что в модуле с подачей исходной смеси в отверстия по принципу противотока происходит практически полное радиальное смешение в проходящем потоке и предотвращается практически полностью осевое смешение либо с проницаемой стороны, либо с рафинатной стороны гильзы проницаемой мембраны из полых волокон, в результате его при пониженном стадийном градиенте рекуперируется азот повышенной степени чистоты, причем азот повышенной степени чистоты может быть выделен с прямоточным исте«ением.

Эксперимент B. — В сравнительных целях способность выделять азот в идентичных условиях определяли также у гильзы, которая состояла из полых волокон, уло>кенных параллельными прямыми рядами, Волокна в гильзе были распределены равномерно, а упаковочная плотность таких полых волокон в гильзе со спиральной намоткой по настоящему изобретению несколько выше 50%. Количество азота, которое рекуперировали с той же степени чистоты, оказалось значительно меньшим.

Это уменьшение степени рекуперирования на обязательно было обусловлено низким уровнем радиального смешения, а с большей вероятностью, канальным эффектом в модуле с параллельным расположением волокон, Столь пониженная степень рекуперирования азота могла бы оказаться экономически невыгодной, поскольку потребовала бы- более высокого давления и/или большего объема исходной смеси и/или дополнительной рабочей площади поверхности гильзы с целью рекуперирования того же самого количества азота заданной степени чистоты в течение заданного промежутка времени. Полученные данные суммированы в табл.2. Эти данные показывают, что для достижения степени чистоты азота, которая возможна с применением гильзы со спирально намотанной мембраной из проницаемых полых волокон, как в эксперименте А, былс необходимо создать более высокий стадийный градиент, и что при той же степени чистоты следует ожидать меньшего количества рекуперированного азота.

Пример 2. В ходе эксперимента исследовали влияние угла намотки в гильзе со спирально намотанной проницаемой мембраной из полых волокон на количество рекуперируемого из воздуха азота. С этой целью использовали три гильзы, в которых угол намотки был равен 17 (эксперимент А), 25 (эксперимент В) и 33 (эксперимент C); они были описаны выше. Процесс разделения провели в услов ях, которые описаны выше, причем площадь мембранной поверхности каждой гильзы составляла приблизительно 35 футов (3,25 м ). Данные, сведенные в табл.3, показывают, что в указан ом широком диапазоне исследованных углов намотки собственно угол намотки по существу влияния на эффективность разделения воздуха или степень чистоты рекуперированного азота не оказывает, Было также отмечено, что этот угол намотки оказывает, по-видимому, если и оказывает вообще, очень небольшое влияние на эксплуатационные характеристики модуля.

Оормула изобретения

1.Способ разделения с леси газов, включа;ощий отделение оолее подвижного компонента из газового потока, содержащегс па крайней мере два газообразных ком20

1811415

Таблица 1

Таблица 2 понента, обладающих различной проникающей способностью, на мембранном модуле, выполненном на размещенных в гильзе спирально намотанных проницаемых полых волокон практически одинаковой длины, 5 отверстия каналов которых открыты с противоположных сторон гильзы, о т л и ч à IQшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, смесь газов вводят в отверстия каналов волокон с одной стороны гильзы, 10 рафинатный поток удаляют иэ отверстий каналов полых волокон с противоположной стороны гильзы, при этом разделяемый поток движется в каналах волокон прямотоком от входного конца к выходному, а поток, содержащий более подвижный компонент, прошедший с внутренней стороны стенки канала полого волокна на наружную, удаляют в направлении, противоположном направлению движения разделяемого потока.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что полые волокна мембранного модуля выполнены из полисульфона, покрытого этилцеллюлозой, 3,Способ по и 1, отличающийся тем, что более подвижный компонент отводят под пониженным давлением.

1811415

Таблица 3

Составитель Н. Кекишева

Редактор M. Кузнецова Техред M. Моргентал Корректор О, Густи

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1457 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета rio изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5