Способ количественного определения фепранона

 

Использование - в области аналитической химии. Сущность изобретения: образование ионного ассоциата фепранона и кислотного фиолетового антрахинонового красителя, его экстракция хлороформом из кислой среды, разрушение раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности освободившегося красителя . 4 табл. 1 ил,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/,78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4940078/04 (22) 29.05.91 (46) 07.05.93. Бюл. N 17 (71) Каунасская медицинская академия (72) П.В. Вайнаускас и С.А, Казлаускас (56) 1. Временная фармакопейная статья, Драже фепранона, 42-337-72.

2, Временная фармакопейная статья.

Драже фепранона, 42-1780-87, Изобретение относится к аналитической хиМии, а именно к способам количественного определения фепранона гидрохлорида диэтиламинопропиофенона— экстракционно-фотометрическим методом и может быть примеыено в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции, в лекарственных формах и в объектах биологического происхождения.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения фепранона, а также расширение круга анализируемых объектов.

Для количественного определения фепранона используется стандартный водный раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг этого препарата. В качестве реагента используется 0,027-ный водный раствор кислотного фиолетового антрахинонового красителя 1окси-9,10-антрахинон-4-амино(м-толилсульфокислоты), в кислой среде с фепраноном образующий окрашенный ионный ассоциат, который в той же среде извлекэется хлоро Ы 1814057 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕПРАНОНА (57) Использование — в области аналитической химии. Сущность изобретения: образование ионного ассоциэта фепранона и кислотного фиолетового антрахинонового красителя, его экстракция хлороформом из. кислой среды, разрушение раствором щелочи с последующим измерением оптической плотности освободившегося красителя. 4 табл. 1 ил, формам, Для создания определенного. рН среды использовалась универсэльная буферная смесь. В хлороформной вытяжке при обработке раствором щелочи происходит разрушение ионного ассоциэтэ фепрэнона и красителя, В щелочный раствор переходит освободившийся краситель; количество которого эквивалентно количеству вступившего с ним во взаимодействие фепранона, Кислотный фиолетовый энтрэхиноновый краситель в аналитической химии применяется для определения неорганических веществ, Для количественного определения фепранонэ кислотный фиолетовый энтрахиноновый краситель предлагается впервые.

Данные о выборе оптимальных условий количественного определения фепранона представлены в табл. 1 v, 2.

Из результатов, приведенных в табл. 1, следует, что ионный эссоциэт фепрэнона и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследованиях использовался

1814057 раствор универсальной буферной смеси с рН 3,0.

Иэ данных, приведенных в табл. 2, следует, что для полного образования ионного ассоциата между фепраноном и реагентом необходимо прибавить 1,4-2,4 мл 0,02%-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляли по 2 мл раствора указанного реагента, Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения фепранона, основанного на взаимодействии препарата с кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1 — 2 мл раствора фепранона, содержащего в этом объеме 0,02-0,1 мг этого препарата, 6-7 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл

0,02%-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа, Зависимость оптической плотности исследуемого раствора от количества в нем фепранона иллюстрируется калибровочным графиком, где по горизонтали отложено количество фепранона (С), а по вертикали —. значение оптической плотности (0).

Решение обладает существенными отличиями, так как совокупность аналитических признаков в других технических решениях не обнаружена. Предлагаемое решение позволяет повысить чувствительность определения и расширить область применения.

Сущность изобретения поясняется конкретными примерами.

Пример 1. Определение фепранона в субстанции.

В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора фепранона (0,02-0,1 мл в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,02%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз, хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра

КФК-2 (светофильтр при il = 590 10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия.

Построение калибровочного графика. В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6;

0,8: 1,0 мл стандартного раствора фепранона, в 1 мл которого содержится 0 1 мг препарата, Затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 3 0) до 8 мл. по

2 мл 0,02%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают, как указано выше.

5 Используя полученные значения оптической плотности (табл. 3), строят калибровочный график. Подчиняемость закону

Бугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентраций фепранона от 0.02 до

10 0,1 мг/мл.

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата, Этот метод можно применять для количественного определения фепранона как в субстанции, так и в таблетках.

П р и-м е р 2, Количественное определение фепранона в дражетках по 0,025. Одно драже взвешивают и помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют и дово20 дят до метки дистиллированной водой.

В делительную воронку вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл УБС (рН 3.0) и 2 мл 0,02%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1, Расчет концентрации фепранона в дражетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

D» ао а»35

55 где D> — оптическая плотность стандартного раствора;

D» — оптическаяплотность исследуемого образца; а0 — содержание фепранона в 1 мл стандартного раствора, Приготовление стандартного раствора.

0,025 r субстанции фепранона помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и растворяют в 100 мл дистиллированной воды, доводят объем раствора водой до метки, Для анализа берут 1 мл стандартного раствора.

Оценка количественного определения фепранона в субстанции и дражетках предлагаемым способом представлена в табл. 4.

Пример 3, Определение фепранона в биологическом материале.

К 100 г мелкоизмельченной печени трупа добавили 10 мг фепранона и оставили на

1 сут при периодическом перемешивании.

Исследуемый препарат из печени трехкратно изолировали водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН 2,0. Объединенные вытяжки фильтровали через 4-5 слоев марли и центрифугировали, Фепрлнон из вытя1814057

Таблица 1

Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) Таблица 2

Зависимость величины оптической плотности от объема 0,02%-ного раствора реагента жек экстрагировали хлороформом из щелочной среды (рН 8,0 — 9,0). Сухие остатки вытяжек после отгонки хлороформа растворяли в 20 мл универсальной буферной смеси (pH 3,0). Для количественного определения брали 1-2 мл этого раствора и далее поступали, как указано в примере 1, После определения оптической плотности количество выделенного фепранона из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику. Примеси, выделенные совместно с фепраноном из био логического материала, не вступают во взаимодействие с реагентом и не мешают определению фепранона, выделенного из биологического материала.

Формула изобретения

Способ количественного определения фепранона путем растворения анализируе-мой пробы в воде, обработки полученногр

5 раствора цветореагентом с последующей экстракцией хлороформом и фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и расширения области применения способа, в ка10 честве цветореагента используют кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель, обработку им проводят в присутствии универсального буферного раствора при.рН 2,0 — 5,0, хлороформный экстракт обрабатывают вод15 ным раствором гидроксида натрия и фотометрированию подвергают водный слой;

1814057

Таблица 3

Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества фепранона

Таблица 4

Результаты определения фепранона в субстанции и в дражетках по 0,025

* Навеску препарата, определяя его в субстанции, растворяли в 100 мл воды, для анализа брали 1 мл полученного раствора, 1814057

Составитель П. Вайнаускас

Техред М.Моргентал Корректор Л. Пилипенко

Редактор Л. Волкова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1826 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5