Способ определения свинца

 

Использование: для извлечения тяжелых металлов из природных материалов. Сущность изобретения: для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, экстракцию осуществляют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1:2. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Й.- СИИ ! 4 -""- ИИл%3 ЦЯ

««««:"««РТЕ««А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы (21) 4855664/26 (22) 30,07.90 (46) 07.05.93. Бюл. ¹ 17 (72) В.fl. Полуянов и В.А. Акатьев (56) 1. Авторское свидетельство СССР № 1083112, кл, F 01 N 31/22, опублик. 1984.

Изобретение относится к способу определения свинца, преимущественно при анализах экологической чистоты природных материалов растительного происхождения, и может быть использовано для извлечения тяжелых металлов из природных материалов.

Цель изобретения — повышение селек"гивности, чувствительности и обеспечение возможности проведения экстракции в широком диапазоне среды рН 2 — 10, Сущность способа заключается в том, что к водному раствору определяемого элемента добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат и количественно экстрагируется хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты.

Заявленный способ осуществляется следующим образом, Подготовка пробы. 5,0 r золы помещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку, приливают концентрированную соляную кислоту из расчета 2 — 3 мл на 1,0 r золы, Содержимое стакана выпаривают доЯ2 l814063 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (57) Использование: для извлечения тяжелых металлов из природных материалов.

Сущность изобретения: для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, экстракцию осуществляют хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1;2. 1 табл, суха на плитке, охлаждают и снова приливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха. Эту операцию повторяют 2 — 3 раза, К сухому остатку приливают 25 мл 6 н. соляной кислоты и кипятят 30 мин. Кислотную вытяжку декантируют. Осадок заливают 25 мл 6 н. соляной кислоты и вновь кипятят 30 мин. Теплый раствор фильтруют. Осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячей водой. Фильтраты объединяют, осадок отбрасывают, нейтрализуют до рН 2 — 10 путем добавления

NH40H или НИОз. Объем раствора уменьшают до 20 мл выпариванием.

Экстракция, К 2,0 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл 7 10 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют в течение 3 мин с 4,0 мл

5 10 2 M хлороформным раствором метилциклогексанкарбоновой кислотой, Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по обьему 1:2. Содержание свинца определяют атомно-абсорбцион1814063 ьное определение содержания свинца в растениях (п - 8, рН 2-10. аналитическая линия РЬ 217.0 нм) П р и м е ч а н и е. Х вЂ” среднее арифметическое значение содержания металла в растениях; и — число повторений эксперимента;

S, Я вЂ” относительное стандартное отклонение; тр11 — коэффициент Стьюдента.

Составитель В. Акатьев

Техред М.Моргентал

Корректор Н Ревская

Редактор Л, Волкова

Заказ 1826 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101 ным методом на приборе марки "Н1ТАСН1" при аналитической линии, равной 217,0 нм.

Первоначально пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла, С помощью заявленного способа аналиэированы образцы растений с известным содержанием металла. Результаты определений металла приведены в таблице, Полученные данные статистически .обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами экстракционно-фотометрического метода определения.

Свинец в растениях определяли двумя способами и проверяли с помощью критерия Фишера, Расхождение незначительно и их можно отнести к одной совокупности.

Относительное стандартное отклонение при определении свинца составляет 0,010,03. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг. На определение свинца не влияют другие ионы (Na, К, Ва, Sr, Mg, Mn, Al, Fe).

Таким образом, разработан высокочувствительный способ определения свинца в растениях, который основан на применении метилциклогексанкарбоновой кислоты.

Способ отличается от существующего экспрессностью, селективностью, чувствительностью и точностью. Предложенный способ позволяет отказаться от ряда дефицитных и дорогостоящих реагентов, которые исполь10 зуются в известных способах.

Формула изобретения

Способ определения свинца, включающий перевод его в комплексное соединение, экстракцию и количественную

15 регйстрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности и обеспечения возможности проведения экстракции в широком диапазоне среды

20 рН 2-10, для перевода в комплексное соединение используют пикриновую кислоту, экетракцию осуществляют хлороформным раствором метил-циклогексанкарбоновой кислоты и органическую фазу после отделения разбавляют этиловым спиртом в объемном соотношении 1:2,

Способ определения свинца Способ определения свинца 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к методам анализа жидких азотных удобрений, содержащих карбамид и аммиачную селитру в виде их смешанного водного раствора

Изобретение относится к физико-химическим методам контроля получения конденсационных полимеров, а именно к сополимерам метакриловой кислоты и эпоксидиановых смол

Изобретение относится к оптическим газоанализаторам и предназначено для определения различных газов в воздухе производственных помещений зернохранилищ, зерноперерабатывающих предприятий, а также в химической, фармацевтической промышленности и других отраслях

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении содержания Os (VIII) в кислых технологических растворах, природных и сточных водах

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при раздельном определении количества Os (VI) и Os (IV) в технологических растворах
Наверх