Способ получения уксусной кислоты

 

Использование: в основном органическом синтезе. Сущность изобретения: продукт - уксусная кислота, Б.Ф. с2н4о2, конверсия со в уксусную кислоту 88-94%. Реагент 1: метанол. Реагент 2: оксид углерода. Условия реакции: в газовой фазе в присутствии борфосфатного катализатора, в проточно - циркуляционной установке при объемном соотношении циркуляционного газа к свежему СО - содержащему газу 14,17-37,92:1, молярном соотношении СО: CH3OH:CH3 = 2,20-5,24:1:0,08-0,152 при 185-213oС на входе в реактор и 237-250oС на выходе и 40-60 атм. 10 табл.

Изобретение относится к технологии получения низших карбоновых кислот, в частности к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты газофазным карбонилированием метанола. Целью изобретения является повышение степени конверсии оксида углерода в уксусную кислоту. Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения уксусной кислоты, заключающимся в том, что метанол подвергают газофазному карбонилированию в присутствии каталитической системы, содержащей кислотно-основной компонент, например соединения борной и фосфорной кислот, и галоидалкил, при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевого продукта ректификацией, отличием которого от известного способа является то, что синтез осуществляют в проточно-циркуляционной установке при объемном соотношении циркуляционного газа к свежему газу, равном 14,17-37,92:1, молярном соотношении реакционных компонентов на входе в реактор CO:CH3OH:CH3J, равном: 2,20-5,24: 1:0,080-0,152 при температуре на входе в реактор 185-213оС, на выходе из реактора 237-250оС и давлении 40-60 атм, при этом в качестве свежего СО-содержащего газа используют синтез-газ. В основу предлагаемого способа положена выявленная авторами и неописанная ранее зависимость степени конверсии оксида углерода в уксусную кислоту в присутствии борфосфатного катализатора от объемного соотношения циркуляционный газ свежий газ. При этом оптимальная степень конверсии наблюдается в диапазоне объемного соотношения циркуляционный газ: свежий газ, равном 14,17-37,92: 1. При более низких и более высоких соотношениях степень конверсии оксида углерода в уксусную кислоту снижается. Выбор указанных пределов молярных соотношений компонентов на входе в реактор, температуры на входе и выходе из реактора и давления процесса объясняется тем, что в указанных пределах достигается оптимальная степень конверсии оксида углерода в уксусную кислоту. Доказательством возможности достижения положительного эффекта при осуществлении предлагаемого способа получения уксусной кислоты являются приведенные ниже примеры. П р и м е р ы 1-19. В обогреваемый реактор проточно-циркуляционной установки загружают 1 л катализатора, содержащего 1,57 мас. борфосфата на угле марки "АРБ". После продувки реактора азотом и опрессовки реакционным газом начинают разогрев катализатора в потоке синтез-газа до температуры синтеза со скоростью 30оС в час. После достижения в зоне катализатора температуры 180оС катализатор выдерживают в этих условиях в течение 2-х ч и затем шприц-насосом подают в испаритель рабочую жидкость, содержащую метанол, йодистый метил, воду и метилацетат. В испарителе пары рабочей жидкости смешиваются со свежим СО-содержащим и циркуляционным газом и полученная смесь поступает в реактор. Систему выдерживают при указанных параметрах в течение 20 ч для стабилизации технологического режима. После этого проводят опыт в течение 4 ч при давлении 40-60 атм и температуре на входе в реактор 185-213оС и на выходе из реактора 237-250оС. Полученную реакционную смесь направляют через последовательно соединенные холодильники в соответствующие им сепараторы. Сливаемый конденсат подвергают хроматографическому анализу (носитель ПЭГ-40М на полихроме-1). Выходящий из сепараторов циркуляционный газ циркуляционным компрессором направляют в испаритель, часть его отбирают и подают на продувку. Состав газа также определяют хроматографически. Товарную уксусную кислоту выделяют ректификацией. Условия и результаты осуществления предложенного способа получения уксусной кислоты приведены в табл. 1-10. В табл. 1 приведено количество и состав свежего исходного газа. В табл. 2 приведено количество и состав продувочного и циркуляционного газов. В табл. 3 даны количество и состав сливаемого конденсата. В табл. 4 приведен баланс реагирующих веществ на входе и на выходе из реактора карбонилирования. В табл. 5 приведена сработка оксида углерода в уксусную кислоту по сравнению с реально полученной в каждом из примеров уксусной кислотой. В табл. 6 приведены основные технологические параметры проведения экспериментов и полученные результаты, а именно: соотношение циркуляционного газа к свежему, равное 14,17-37,92:1, соотношение реагирующих компонентов на входе в реактор CO:CH3OH:CH3J, равное 2,20-5,24:1,0:0,08-0,152, и полученная степень конверсии оксида углерода, равная 88,0-93,6% В табл. 7 дан состав рабочей жидкости по примерам 1-22. В табл. 8 и 9 даны составы потока в л/ч и об. на входе и выходе реактора карбонилирования. В табл. 10 даны количества рабочей жидкости в испарителе (г/ч и мл/ч) и количества конденсата. П р и м ер 20 (сравнительный). В реактор проточной установки загружают 10 мл угля марки "АРБ", содержащего 1,57 мас. борфосфата в качестве катализатора. После продувки реактора азотом и опрессовки реакционным газом начинают разогрев катализатора в потоке синтез-газа до температуры 290оС. Подают рабочую жидкость со скоростью 21,81 г/ч, имеющую состав: СН3ОН 76,58 мас. CH3I 23,42 мас. Расход синтез-газа 51,54 л/ч. Его состав, об. CO 23,88; H2 70,96; CO2 -0,46; N2 4,29; CH4 0,41. Давление 50 атм 6149 ч-1. При таких условиях сливают 11,93 г/ч конденсата, имеющего, мас. CH3COOH 59,0; CH3OH 6,7; CH3I 5,5; CH3COOCH3 10,3; H2O -18,5. При этом конверсия СО составляет 19,8% П р и м е р ы 21-22. Осуществляют в условиях примеров 1 и 2, но без добавок метилацетата и воды в рабочую жидкость испарителя. Из таблиц видно, что положительный эффект предлагаемого способа получения уксусной кислоты по сравнению с прототипом, заключается в том, что предлагаемый способ позволяет повысить степень конверсии оксида углерода с 19,8% до 93,6% При изменении соотношения циркуляционный газ: свежий газ, как в сторону уменьшения, так и в сторону увеличения, наблюдается снижение степени конверсии оксида углерода в уксусную кислоту (примеры 18 и 19). При изменении молярного соотношения оксида углерода ниже 2,2 и выше 5,24 также наблюдается снижение степени конверсии оксида углерода (примеры 19 и 20). Увеличение соотношения йодистого метила приводит к неоправданным затратам этого относительно дорогого и дефицитного вещества. Снижение количества йодистого метила уменьшает конверсию оксида углерода (пример 20). В результате после ректификации получают товарную уксусную кислоту, соответствующую требованиям потребителя по ГОСТу 19814-74 с изменениями N 1 и N 2 сорт 1.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ путем газофазного карбонилирования метанола в присутствии каталитической системы, содержащей кислотно-основной компонент, например соединения борной и фосфорной кислот, и галоидалкил, при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевого продукта ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени конверсии оксида углерода в уксусную кислоту, карбонилирование осуществляют в проточно-циркуляционной установке при объемном соотношении циркуляционного газа к своему СО-содержащему газу, равном 14,17 37,92 1, и молярном соотношении реагирующих компонентов на входе в реактор CO:CH2 OH:CH3J, равном 2,20-5,24: 1: 0,08 0,152, при температуре на входе в реактор 185-213oС и на выходе из реактора 237 250oС и давлении 40 60 атм.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 29-2000

Извещение опубликовано: 20.10.2000        




 

Похожие патенты:

Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению уксусной кислоты

Изобретение относится к насьпценным карбоновым кислотам, в частности к очистке уксусной кислоты в процессе регенерирования ее в производстве ацетатов целлюлозы и уксусного ангидрида Цель - снижение расхода пероксида водорода

Изобретение относится к низшим карбоновым кислотам, в частности к получению уксусной кислоты (УК), которая используется в органическом синтезе

Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению уксусной кислоты

Изобретение относится к кетооксикарбоновым кислотам, в частности к способу получения ацетилгликолевой кислоты - полупродукта в органическом синтезе

Изобретение относится к низшим карбоновым кислотам, в частности к получению уксусной кислоты (УК), которая используется в органическом синтезе
Наверх