Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (кдр)

 

Использование: при выращивании кристаллов КДР и ДКДР с пониженным оптическим поглощением в УФ-области спектра и уменьшенным объемом дефектной призат-. равочной области. Сущность изобретения: в процессе роста кристаллов затравку колеблют параллельно ее оси Z с амплитудой (50- 90)±10 мкм и частотой ()±20 Гц. Это позволяет уменьшить оптическую плотность кристаллов в диапазоне 200-300 нм, увеличить их полезный объем и соответственно повысить выход годных изделий на 5- 10% из этих кристаллов. 1 н,з. ф-яы, 2 табл, 1 пр., 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 7/08, 29/14

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4896603/26 (22) 19.11.90 (46) 07.06.93. Бюл. ЬЬ 21 (71) Институт кристаллографии им. А.В.Шубникова (72) Н.В.Соболенко, Н.К,Толочко, В.Д.Спицына, Е.Н.Васев и В.И.Пополитов (56) 1. Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. Л.: Недра, 1977, с. 137 — 140, 2. Патент Англии N787844,,кл. В 01 D

9!02, 1958. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГРУППЫ ДИГИДРОФОСФАТА

КАЛИЯ (КДР) Изобретение относится к способам роста водорастворимых кристаллов, может быть использовано для выращивания кристаллов Яигидрофосфата калия и его дейтерированных аналогов с пониженной оптической плотностью этих кристаллов в диапазоне длин волн 200-300 нм, т.е. в УФобласти спектра.

Цель изобретения — уменьшение оптической плотности кристаллов в диапазоне

200-300 нм и увеличение их полезного объема.

Данная цель достигается способом выращивания кристаллов КДР и ДКДР, заклю-. чающимся в том, что в пересыщенный при повышенной температуре (36 — 42 С) раствор помещают держатель с затравкой, ось которой перпендикулярна плоскости держателя. затем держатель с затравкой колеблют вдоль оси 2 затравки с частотой колебаний держателя в диапазоне (60-280)+20 Гц и амплитудой колеба„„ Ы„, 1819921 Al (57) Использование; при выращивании кристаллов КДР и ДКДР с пониженным оптическим поглощением в УФ-области спектра и уменьшенным объемом дефектной приэатравочной области. Сущность изобретения; в процессе роста кристаллов затравку колеблют параллельно ее оси 2 с амплитудой (50—

90)» 10 мкм и частотой (60-280) -20 Гц. Это позволяет уменьшить оптическую плотность кристаллов в диапазоне 200 — 300 нм, увеличить их полезный объем и соответственно повысить выход годных изделий на 5-

10% из этих кристаллов. 1 н,э. ф-лы, 2 табл, 1 пр., 3 ил. ний (50-90) +10 мкм и по выбранному закону снижают температуру, Данный способ основан на том, что при выбранных режимах колебаний затравки улучшаются условия его обмена с раствором, упорядочиваются молекулы раствора у поверхности растущего кристалла и за счет этого уменьшается дефектная область в объеме кристалла, прилегающем к затравке, и снижается оптическая плотность объема выращенного по данному способу кристалла. . Фиг, 1 изображает зависимости величин коэффициента поглощения К от длины волны iL светового излучения для части пи рамиды кристалла КДР, выращенного без колебаний затравки 1, с колебаниями затравки с частотой 150 Гц и амплитудой . 50 мкм 2: фиг. 2 изображает зависимости коэффициентов поглощения К по длинам волн il светового излучения частей призм кристаллов КДР и ДКДР, выращенных без колебаний затравки (кривая 3) и с колебани1819921 ями затравки (кривая 4) с частотой 150 Гц и амплитудой 50 мкм;..фиг. 3 изображает внешний вид кристаллов КДР.и ДКДР на держателе с вибратором, где 5- части пирамиды кристалла, 6 — часть призмы, 7 — затравка кристалла, 8 — ось Z затравки и кристалла, 9 — призатравочная область кристаллов с повышенными значениями коэффициентов поглощения, 10 — плоскость держателя кристалла, 11 — вибратор.

Данный способ основан на экспериментальных результатах по росту монокристал. лов КДР и ДКДР из пересыщенных водных растворов с подачей параллельно оси Z затравки звуковых колебаний в интервале частот (F) 10-400 Гц и амплитудой (h) 5-150 мкм. Согласно этим данным (см, фиг. 1) мо-, нокристаллы, выращенные с колебаниями, обладают меньшим коэффициентом поглощения К= — ln lojl, где Io, l — интенсивности

1 о световых потоков в канале спектрофотометра без образца(!о) и после образца (l), d— толщина образцов, Ка фиг. 1 кривые 1 и 2 показывают зависимости величин К по длинам волн (1 ) светового излучения частей пирамид кристаллов КДР, выращенных, соответственно, без колебаний и с колебаниями затравки этих кристаллов. Видно, что колебания затравки с амплитудой 50 мкм и частотой 150 Гц уменьшают оптическое поглощение кристаллов в исследованном диапазоне 200 — 300 нм, Аналогичные закономерности наблюдались и для частей призм кристаллов КДР и

ДКДР (см. фиг, 2). Здесь также уменьшалось (до 24 ) оптическое поглощение для частей призм кристаллов, выращенных иэ эатравок со звуковыми колебаниями, подаваемыми на них по данному способу. См, кривую 3 для монокристаллов КДР, выращенных из затравок без колебаний, и кривую 4 для монокристаллов КДР, выращенных с колебаниями амплитудой 50 мкм и частотами этих колебаний 150 Гц.

Кристаллы КДР и ДКДР имеют части пирамиды 6(фиг. 3) и призмы 6, отличающиеся величиной К в УФ-области спектра (см., например, кривые 1 и 3 на фиг. 1 и 2). Кроме того, область 9 затравки 7 также обладает повышенным коэффициентом К в УФ-области спектра. Значение этого коэффициента в области затравки имеет промежуточное значение между значениями К для частей призм и пирамид.

Таким образом достигается цель данноr0 изобретения — снижение величин К частей призм, пирамид и области затравки в

УФ-части спектра, т.е. в диапазоне длин "

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов группы дигидрофосфата калия (КДР), включающий приготовления насыщенного раствора, введение в него держателя с волн 200-300 нм, А эа счет сокращения объема области затравки возрастает полезный объем выращенного кристалла КДР и ДКДР, используемый для изготовления иэделий: оптических элементов.

Величина области затравки с повышенными значениями К снижается в результате использования данного способа до 50 его величины у кристаллов, выращенных беэ ко"0 лебаний. Так, для полученных по данному способу кристаллов, спектры поглощения которых представлены на фиг, 1 и 2, область ,затравки снизилась от 0,8-1,5 до 0,45-0,73 см.

Данный способ осуществляется следу15 ющим образом (см. фиг. 3). Затравка 7 с осью Z 8, перпендикулярной плоскости держателя 10, закрепляется на.держателе, находящемся в насыщенном растворе соответствующей соли. Затем на вибратор

20 11 подают колебания определенной частоты и амплитуды вдоль оси Z затравки. Далее при колеблющейся затравке по определенному закону снижают температуру раство- . ра. В результате на затравке растет соответствующий кристалл (5, 6) с ocbe Z, также перпендикулярной плоскости держателя.

Диапазон частот (60 — 280) 20 Гц и амплитуд (50 — 90)+.10 мкм колебаний держателя

30 с затравкой выбран исходя из экспериментальных данных, представленных в табл.1 и 2. Аналогичные этим результатам получены данные для кристаллов ДКДР, а также для частей призм кристаллов КДР и ДКДР

35 (см, фиг. 2), Отклонения вектора колебаний затравки от ее оси 2 больше 2 вызывало запараэичивание кристаллов КДР и ДКДР, в результате чего большой объем таких кри40 сталлов непригоден для изготовления оптических элементов. Поэтому колебания держателя с затравкой направляют по оси Z затравки.

Таким образом, использование данного

45 способа по сравнению со способом-прототипом (21 позволяет снизить коэффициент поглощения в УФ-области кристаллов КДР и ДКДР на 5- 24 Д и снизить дефектную область в призатравочной области кристаллов

50 до 50% ее объема, получаемого по способупрототипу, что позволяет увеличить выход оптических элементов из этих кристаллов на

5-10 .

1819921

Таблица 1

Относительные изменения коэффициентов поглощения (Л К/К) частей пирамид и изменение объема (Л V/V) призатравочной области кристаллов КДР, выращенных по предлагаемому способу с ампли-тудой колебаний затравки 50 мкм

Таблица 2

Относительные изменения коэффициента поглощения (hK/К) частей пирамид и изменения объема (Ь V/V) призатравочной области кристаллов КДР, выращенных по предлагаемому способу с частотой колебаний затравки 100 Гц в зависимости от амплитуды (h) этих колебаний. относительно этих параметров Кристаллов

КДР, выращенных без колебаний затравки затравкой, ось Z которой перпендикулярна его плоскости, создание пересыщения путем охлаждения раствора и рост кристаллов. отличающийся тем, что, с целью уменьшения оптической плотности кристаллов в диапазоне 200-300 нм и увеличения их полезного объема, держатель с затравкой, подвергают колебаниям вдоль ее оси с частотой (60-280) 0 Гц и амплитудой (505 90) +.10 мкм.

2,0

200

ИМ

> Фи гР

1819921

Составитель Н.Соболенко

Редактор Т.Федотов Техред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко

Заказ 2008 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101