Способ определения тяжелых металлов в водном растворе

 

Использование: для использования при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов. Сущность изобретения: исследуемый раствор наносят на фильтровальную бумагу , которую обрабатывают 20-30%-ным раствором этилового спирта с добавкой 1.2-1,5 мае. % ализаринового красного для определения хрома или 25-30 мас.% диметилкарбаэида для определения ртути. 3 табл. Ј:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (1!) csi)s G 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

К ПАТЕНТУ (21) 4823795/26 (22) 07.05.90 (46) 07.06.93. Бюл. М 21 (7Ц Киевскийтехнологический институт легкой промышленности . (72) А.В.Голубев, Л.М.Чеховская,и К.И,Матковский (73) Киевский технологический институт легкой промышленности (56) 1. Е.Б. Сендэл. "Колометрические методы определения следов металлов", перевод с англ., М., Мир, 1964, с.194.

2. Конкин В.Ю., Михарева В,И. "Комплексометрический анализ", Изд-во Техника, Киев, 1965, с.22, 3. Авторское свидетельство СССР

И 693251, кл. G 01 N 31/08, 1977.

4. Авторское свидетельство СССР

N 1308894, кл. G 01 N 30/90, 1986.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома и ртути пиковой хроматографией на бумаге, и может быть использовано при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов.

Целью изобретения является обеспечение воэможности определения хрома и ртути.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающем нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, в качестве элюента используют

20-30 -ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас;=,ь ализаринового красного для определения хрома, или 20-30 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЪ|Х

МЕТАЛЛОВ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Использование: для использования при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов. Сущность изобретения: исследуемый раствор наносят на фильтровальную "бумагу, которую обрабатывают

20-30 -ным раствором этилового спирта с

- добавкой 1,2 — 1,5 мас.g ализаринового красного для определения хрома или 25-30 мас. $ диметилкарбазида для определения ртути. 3 табл. мас. дифенилкарбазида для определения ртути, получаются окрашенные пики, по высоте которых судят о концентрации ионов хрома и ртути.

Относительная ошибка 0,3-0,8, продолжительность анализа 6-8 проб — 10-15 мин..

Способ осуществляют следующим образом.

На полосках фильтровальной бумаги размером 70 х 170 мм отмечают линию старта (15 мм от края полоски) и линию финиша (80-120 мм от старта).

Пример, Растворы солей ртути и хрома с концентрацией, мг/мл (мг/5 мкл)

28,4 (0,142); 11 (0,055) соответственно наносят на необработанную фильтровальную бумагу по линии старта. Обьем пробы 5 мкм.

Растворы каждого из определяемых метал1820939 лов наносят не менее трех проб. Полоску помещают в камеру с элюентом для развития хроматограммы. Для ртути элюент — в

100 мл 25 -ного спиртового раствора рас- . творено 25 мас. дифенилкарбазида. Для хрома — в 100 мл 257,-ного спиртового раствора растворено 1.5 мас.$ ализаринового красного. Полоску помещают так, чтобы. нижний край полоски был погружсн в элюент ниже нанесенных проб, т.е. ниже стартовой линии. Полоску укрепляют на стеклянной палочке в верхней части камеры и прикрывают стеклом, Как только граница элюента достигнет финиша, полоску вынимают и определяют по высоте пиков концен- "5 трацию по заранее построенному калибровочному графику. стандартных растворов. Для ртути получаются ярко-фиолетовые пики на белом фоне, для хрома— желтые пики на розовом фоне. 20

Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислой ртути (II), для Н = 80 мм (расстояния от стар-. та до финиша) при нанесении пробы 5 мкл результаты в табл.1. 25

Увеличивая H можно определять более высокие концентрации.

Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислого хрома при Н - 80 мм, при нанесении проб

5 мкл результаты в табл.2.

Для пиковой хроматограии хрома не мешают ионы: Fe, Со, Ni, Zn, Hg, Pb и щелочные ионы. (уходят на финиш); а в месте нанесения остаются Zr, Cu +. Меша- 35 ют ионы Al + и 00 +.

Параметры предлагаемого способа приведены в табл.3.

Как следует из приведенных данных табл.3. выход за нижние пределы осадите- 40 лей для ртути и хрома в элюенте увеличивает относительную ошибку определения металла, а увеличение его повышает точность анализа. но увеличивает время анализа. 45

По сравнению с известными способами, устраняется нанесение осадителя на бумагу, в связи с чем требуется затрата времени на сушку полос 30-40 мин. Кроме того, неравномерное нанесение осадителя увеличи- 50 вает время элюации в 3-5 раз и относительную ошибку — до 2-7, Чем больше концентрация нанесенного осадителя, тем дольше протекает процесс обра" зования пиков. Для 6-8 анализов суммарное время требуется 60-80 мин, значит, на анализ — 10 мин. Предлагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов составляет 10-15 мин, значит, на анализ — 1,5-2 мин. т.е. сокращается время анализа в 5-10 раз.

Предлагаемый способ экспрессный, расширяет ассортимент определяемых в, растворах металлов по сравнению с прототипом. Точность и воспроизводимость анализов в предлагаемом способе так же, как и в прототипе, обеспечивается эа счет устранения операции пропитки бумаги осадителем и проявления после получения хроматограмм при элюации. Относительная ошибка по предлагаемому способу составила 0,3 — 0,57. Выбор промывной жидкости, от которой зависит получение пиковой хроматограммы, изучался для большинства тяжелых металлов, но ртуть и хром не дают хроматограммы с элюентом — водным глицерином или этиловым спиртом различной концентрации. По-видимому это связано с высокой гидратацией ионов в водных растворах. Примененный авторами элюент в виде раствора-осадителя дает сразу цветную пиковую хроматограмму. Низкие концентрации осадителей дают нечеткие пики, вверху — размытая часть.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества: позволяет быстро. определять количественно тяжелые металлы: ртуть и хром в водных растворах (рН 1-3), прост по своему исполнению, не требует сложной аппаратуры, большого расхода реактивов, а также выгодно отличается от известных способов быстротой массовых количественных операций в смесях.

Формула изобретения

Способ определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающий нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом,отл ича ю щийся тем,что,с целью обеспечения возможности определения хрома и ртути, в качестве элюента используют,20-30 -ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас. 7 ализаринового красного для определения хрома, или 25-30 мас. диметилкарбазида для определения ртути.

1820939

Таблица1

Таблица 3

Концентрация ионов, мг/5 мкл

Высота пика, мм

0.162 0,142 0,121 0,1015 0,0812 0,0609 0,0406

73 56,5 36 20 12 10 7

Таблица 2