Способ определения свободных и блокированных фенолом изоцианатных групп в изоцианатах

 

Использование в области аналитической химии, при анализе блокированных фенолом изоцианатов Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают избытком пиперидина в среде диметилсульфоксида и проводят титрование непрореагировавшего пиперидина 0.1-0,2 н. водным раствором хлористоводородной кислоты в присутствии индикатора брокрезолового пурпурового 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

Ьм

Ъ,;4:

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4945855/04 (22) 14.06.91 (46) 30.06.93. Бюл. М 24 (71) Арендное предприятие "Электроиэолит (72) Ю.M.Åâòóøåíêo, В.Я.Коваленко, Н.П,Доброскокина, H.À.Êàðïóøèíà и

Б.Е. Зайцев (56) ТУ 6-03-471-81 "Тример толуилендииэоцианата, блокированный фенолом".

Авторское свидетельство СССР

М 555338, кл. G 01 N 31/16, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНЫХ И БЛОКИРОВАННЫХ ФЕНОЛОМ

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, а именно к анализу блокированных фенолом иэоцианатов, Метод позволяет определять общие изоцианатные группы в течение 10 мин.

Цель изобретения — разработка экспресс-метода определения общих изоцианатных групп в изоцианатах, блокированных фенолом, позволяющего за счет увеличения скорости реакции амина с блокированными изоцианатными изоцианэтными группами существенно сократить время анализа, повысить точность и воспроизводимость результатов.

Поставленная цель достигается проведением реакции иэоциэнатов, блокированных фенолом, с избытком пиперидина в диметилсульфоксиде одновременно с растворением иэоцианатэ. Избы.ок пиперидина оттитровывэетгя сразу же после растворения иэоциэнэтэ.

„„ Ы,„, 1824576 А1

ИЗОЦИАНАТНЫХ ГРУПП В ИЗОЦИАНАТАХ (57) Использование; в области аналитической химии, при анализе блокированных фенолом изоцианатов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают избытком пиперидина в среде диметилсульфоксида и проводят титрование непрореэгировэвшего пиперидина 0,1 — 0,2 н. водным раствором хлористоводородной кислоты в присутствии индикатора брокрезолового пурпурового. 1 табл.

0,1 — 0,25 кг иэоциэнэта, блокированного фенолом, растворяют в 10 мл 0,2 N раствора пиперидина в диметилсульфоксиде (реакция блокированных иэоцианатных групп с пиперидином протекает за 2-3 минуты). Избыток пиперидина оттитровывэется 0,1--0,2

N водным раствором хлористоводородной кислоты по индикатору бромкреэаловому пурпуровому, Параллельно проводят холостой опыт без навески изоцианатэ.

Пример 1. Взаимодействие блокированных фенолом иэоциэнэтов с пиперидином в различных растворителях.

Рэстворитель для определения общий изоцианэтных групп должен удовлетворять двум требованиям; хорошей растворимостью изоцианатов, максимальной скоростью реэкции пиперидинэ с изоциэнэтными группами. Скорость реакции пиперидинэ с изоцианэтными группэми оценивэетгя методом ИК-спектроскопии в облэгти 18001600 см, где присутствуют полосы

1 вэлентныK колебэний кэрбонйльных fðóíï:

1824576 уретанового фрагм(;нге (1734 и 1752 см в

1 зависимости от испс>льэуемо«о растворителя), эамещенного карбамида (16 8 см ) и

-1 иэоц«>анурат <с«а цикла (1712 см для триг мера «о>«уилендиизацианат(1, б>1(>кирован- -> нога фе«оном).

Скорость реа«(ц<.и оценивается по врем-;ни I<сче: нове«1ия полосы валентных колебаний кар«>они>,«<а>: группы уреганового фрагмс<: i; < с<;>1» >рибавле..«ия избытка амина Спекгоохимический ряд растворителей в cuof«< гст:ии с увеличением скорости реакции (р..>1 «явлен в следук>щей последовател«,н т« (в скоб«<«1х указана величина

Д<л <С;IP:.>Ч вехой ПРС>НИЦаЕМОСтИ РЗСтВОРИтеля): толуол (2,4) — хлороформ (4,72) — тетра>гидра 1>уран (7,32} — пиридин (12,3)

;i<.;е«ачи>1>ил (36,2) диметилформамид (1(>,5) -- диме, илсульфоксид (49), В соответс«вии о г<риведе«ными данными лучшими 20

1, т>с> нори гелями длл;«роведе««ия реакции являе«ся диме«илсульфоксид, Пример 2. Определсние оптимальных

« .ловий ти «рова ния, J1rÿ анализа используют 2,4-толуилен- 25 ,(и .>оц <«>нат, блокированный фенолом, соo TF>(i(.ò I>óIoùèè ТУ 6-03-398-75 (монофен,>луретан) и тример 2,4-толуиленд«изоциа«1ата, блокированный фенолом по

; / " "3-471-81 (изоцианурат). Для полноты с ь>< . « ilа <1ил с Зобод«1 ы х и блоки1за ванных изоц "- а«ньх групп достаточно трехкрат, о го, >с .i ò.(а пи ив риди на. Г о теоретиче: >(и«л «>..>«ок«1;>она«1««ы;: <,"<алом, н» превышает

Г

".аким обрззо«л, избыток пиперидина може«быль рассчи1ан fio формуле:

0 1 " 0861 х — -,— . 0,32 3 = — - - — —— a 2 " 81 1 81 032 3

)(=- — — — „- — —.— = 0,215 мл или 0,00229

42 0 861 моль где 0,1 нага ка иэоцианата, г; (.,32 e!;çoñä изацианзт«1ых Груг1п. Са. iе« .>ха цих I> 1 г и.>оцианата. i; 50

3 крат ость избытка пиперидина;

42 — эквивалент иэоцианат«1ай группы;

0,861 плотность пиперидина;

81 молекулярная масса пиперидина;

Х об:ем 3 кратного избытка пипеаиДИНа, Мл.

Таким образом, концентрация кислоты для титрования избытка пиперидина в холостом ог«ьпе должн". быть 0,1-0.2 N при расходе 1итранта 10 -20 мл, принятого в об>,ем ном анализе, Для подбора индикатора точки эквивалентности записывают хри«>ую потенциометрическа«о титрования холостого опыта, которая находится при рН =- 6,0. Указанная область характерна для изменения окраски индикатора бро«лрезолово«о пурпурового от

<-инего (рН ° 6.8) к желтому (рН < 5,6) цвету, Пример 3, Определение общи . Изоцианатных групп в иэоцианатах, блокированных фенолом.

0,1-0,25 г иэоцилнага (масса образца зависит от ожидаемо«о содержания иэоцианатных групп: 30 - 0.1 г; 20 (, — 0,15-0,20 г; 107ь — 0,25 г). взвешенного с точностью . : 0,0001 «, растворяют в 10 мл 0,2 N раствора пиперидина в диметилсульфоксиде в колбе с 1«ритертой крышкой, После растворения из<>циа«<а«а прибавляют 5 каfIerI индикатора бромкрезолового пур11урово«о (1)Ь раствор в метилэтилкетоне) и

-итруют 0,1 0,2 N рас«вором хлористоводороднои кислоты в воде, Параллельно проводят холостои опы« без навески иэоцианата.

Массовая доля общг» иэоцианатных групп определяется «>а формуле х = < -"---У - — —— где Х вЂ” массовая доля об>щих иэоцианатных груп«i

Yх —

Y — обь - 1 тит«,л, а ко««рольiiofo .зпы>а, М > I . — ис ин «:,: -:. «,„мал ьн ость раствора хл" >истоводороднай кислоты;

M — навеска иэоцианага, г;

4,2 — фактор пересчета, определяемый 42 100/1000.

В таблице представлены результаты определения общих изоцианатных групп в монофенилуретане и изоциенурате известным (пратотип) и предлагае«лым методами, Результаты определения общих изоцианат11ых групп в монофенилуретане и изоцианурате (и - 5; тр

=2,776).

На основании результатов, представленных в таблице, можно сделать вызод о преимуществе предлагаемого метода по сравнению с прото ипам в точности, воспроизводимости и времени выполнения анализа.

Формула изобретения

Способ определения свободных и блокированных фенолам изоцианатных групп

1824576

Составитель Ю.Евтушенко

Техред М.Моргентал Корректор Н.Кешеля

Редактор

Заказ 2223 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 в изоцианатах, включающий обработку анализируемой пробы избытком пиперидина в среде органического раствооителя с последующим титрованием смеси неорганическим титрантом, отл и ча ю щи и с ятем, что, с целью повышения точности и воспр изводимости определения, а также сокращения его длительности, в качестве растворителя используют диметилсульфоксид, в кэчест, "е титранта — 0.1-0,2 N водный раствор хлористоводородной кислоты и титро5 вание ведут в присутствии индикатора бромкрезолового пурпурового.

Способ определения свободных и блокированных фенолом изоцианатных групп в изоцианатах Способ определения свободных и блокированных фенолом изоцианатных групп в изоцианатах Способ определения свободных и блокированных фенолом изоцианатных групп в изоцианатах 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к аналитической химии ароматических сульфокислот и может быть использовано в практике цеховых, заводских, научно-исследовательских и проблемных лабораторий различных отраслей народного хозяйства, связанных с использованием ароматических сульфонатов

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов
Наверх