Способ определения 1-нафтола в водных растворах

 

Использование: в аналитической химии органических соединений при анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопроизводное. Сущность изобрете ния: состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через колонку, заполненную полимерным сорбентом, предварительно обработанным смесью нонан-диоктилфталат в соотношении (49-51)(49-51) мас.%, с последующим элюированием сначала смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбонага натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат. 1 табл

СО!Оз СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s 6 01 N 31/22

ГОСУДЛРС ВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСГ! А ТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (22) 4928242/04 (22) 17.04.91 (46) 30.06,93. Бюл. N 24 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И.Коренман. П,T.Ñóxàíîâ и С.П.Калинкина (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, Методы определения органичесКИх соединений. М.: Химия, 1973, с. 43, Суханов П,Т„Калинкина С.П. и Коренман Я.И. Тез.докл. 1У Всесоюзной конференции по аналитической химии органических веществ. М.: 1991, с. 301. (54) СПОСОБ ПРЕДЕЛЕНИЯ 1-НАФТОЛА В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств 1-нафтола, и может быть использовано в анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопроизводное(2-нитрозо-1- нафтол)

Цель изобретения — повышение селективности определения 1-нафтола в присутствии 2-нитрозо-1-нафтола, Поставленная цель достигается тем, что в способе определения 1-нафтола в водном растворе, включающем экстракцию органическим растворителем и фотометрическое детектирование, новым является то, что в качестве органического растворителя берут смесь нонан-диоктилфталат при соотношении, мас.$:,(49-51):(49-51), нанесенную на полимерный сорбент, например полиморб С (сополимер стирола и дивинилбензола). 2Нитрозо-1-нафтол экстрагируется пленкой растворителя, образованной на поверхно„„50 „„1824577 А1 (57) Использование: в аналитической химии органических соединений при анализе вод, содержащих одновременно 1-нафтол и его нитрозопроизводное. Сущность изобретения, состоит в том, что анализируемую пробу пропускают через колонку, заполненную полимерным сорбентом, предварительно обработанным смесью нонан-диоктилфталат в соотношении (49 — 51);(49-51) мас., с последующим элюированием сначала смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбонага натрия, затем 1-нафтола смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат. 1 табл, сти пор сорбента, в меньшей степени, чем

1-наф1ол, причем 2-нитроэо-1-нафтол легко смывается раствором гидрокарбоната натрия.

Способ осуществляется следующим образом.

Смешивают нонан и диокстилфталат в соотношении 49 — 51 мас.% нонана и 49-51 мас. диоктилфталата. Полученной смесью насыщают полимерный сорбент, например сополимер стирола и дивинилбензола (полисорб С). Сорбент с нанесенным на него экстрагентом помещают в стеклянную колонку, через которую пропускают предварительно подкисленную соляной кислотой пробу анализируемой воды, содержащей 1нафтол и 2-нитрозо-1-нафтол, При этом 1нафтол экстрагируется пленкой диоктилфталата, нонан является инертным разбавителем. Извлечение 2-нитрозо-1нафтола происходит в значительно мень1824577 шей степени (ввиду различий коэффициентов распределения 1-нафтола и 2-нитрозо1-нафтола в условиях статической экстракции на порядок), В отсутствии нонана экстракция 1-нафтола в пленке диоктилфталата затруднена вследствие высокой вязкости последнего, кроме того, частицы сорбента. обработанного чистым диоктилфталатом, образуют конгломераты, что приводит к неполному извлечению 1-нафтола из водного раствора.

Частично экстрагировавшийся 2-нитроза-1нафтол вымывают из колонки смесью 5 ного раствора хлорида натрия и 57,-ного раствор гидрокарбоната натрия. При этом

1-нафтол, имеющий меньшую константу ионизации, не реэкстрагируется, 1-Нафтол определяют после его выделения иэ колонки, например, путем элюирования смесью

5 -ного раствора гидроксида натрия, Способ осуществляется при определении микроколичеств 1-нафтола и 2-нитрозо1-нафтола в водных растворах, Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу). Пробу (1000 мл) исследуемой воды, содержащую по О,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1-нафтола, подкисляют 5 моль/л соляной кислотой до рН

1-2, добавляют 10 мл смеси гексана с диоксилфталатом в соотношении 50:50 мас,, экстрагируют на вибросмесителе, экстрат отделяют. Экстракт окрашен в желтый цвет за счет присутствия 2-нитрозо-1-нафтола, поэтому фотометрическое определение 1нафтола невозможно.

Пример 2. Пробу (10 мл) воды, содержащую 0,1 мг 1-нафтола, подкисляют до рН

1-2, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, предварительно обработанным саесью нонона с диоктилфталатом при соотношении компонентов 50 мас. нонана и 50 мас. диоктилфталата: высота слоя 10 см, диаметр колонки 0,5 см, После фильтрования колонку промывают последовательно 2 мл воды и 70 мл смеси 5 (,-ного раствора гидрокарбоната натрия, затем смесью 5 -ного раствора хлорида натрия и

0,5 -ного раствора гидроксида натрия, На выходе из колонки отбирают 10 мл элюата, добавляют 1 мл аммонийной буферной смеси и по 0,4 мл 2 (-ного раствора 4-аминоантипирина и 87ь-ного раствора персульфатв аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в малиновый цвет раствора (КФК-2, r - 1 см, А = 490 нм).

Содержание 1-нафтола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нвфтола, содержащим все компоненты фотометрического реагента (буферный раствор, растворы 4-аминоантипирина и персульфата аммония). Содержание 1 нафтола в водной и робе 0,093 мг, ошибка определения 7, Пример 3. Пробу (1Q мл) воды, содержащую 0,1 мг 2-нитрозо-1-нафтола, подкисляют до рН 1 — 2, пропускают через колонку, аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл воды и 70 мл смеси 57ь-ных растворов хлорида натрия и гидоокарбоната натрия, Собирают порции объемом 10 мл, фотометрируют по собственной окраске (КФК-2, r = 3 см, Л = 400 нм), в 6 пробе элюата 2-нит розо-1-нафтол не обнаружен, Колонку промывают смесью

5 -ного раствора хлорида натрия и 0,5 ного раствора гидроксида натрия, собирают

10 мл элюата, далее проводят анализ. как и в примере 2; 1-нафтол не обнаружен.

20 Пример 4. Пробу(10 мл} воды, содержащую по 0,1 мг 1-нафтола и 2-нитрозо-1нафтола подкисляютдо рН 1-2, пропускают через колонку. аналогичную примеру 2. После фильтрования колонку промывают 2 мл воды и 70 мл смеси 5ф,-ных растворов хлорида натрия и гидрокарбоната натрия. Аналогично примеру 3 практически весь

2-нитрозо-1-нафтол вымывается из колонки, затем элюируют 1-нафтол смесью 5 -ного раствора хлорида натрия и 0,5 }(,-ного раствора гидроксида натрия, проводят анализ аналогично примеру 2. Количество 1-нафтола 0,0925 мг, ошибка 7,5 .

Примеры осущегтвления способа в за висимости от состав экстрагента нанесенного на полисорб. вь: олненные аналогично примеру 4, представлены в таблице.

Из примеров 1-8 следует, что статическая экстрация (пример 1) не реи àåò задачи определения 1-нафтола в присутствии 2нитрозо-1-нафтола ввиду суммарного из влечения и наличия окраски экстракта, Примеры 2-4 и 6,7 характеризуют селективность способа (2-нитрозо-1-нафтол

45 не мешает определению 1-нафтола, коэффициент селективности близок к 1), Ухудшение характеристик способа (возрастание относительной ошибки) объясняется тем, что при увеличении доли нонана в смеси снижается

50 удержание 1-нафтола пленкой экстрагента.

При увеличении доли диоктифталата в смеси удерживание 1-нафтола и 2-нитрозо-1нафтола в пленке усиливается, возрастает расход элюентов . селективность способа

55 снижается, ошибка увеличивается.

Формула изобретения

Способ определения 1-нафтола в водных растворах, включающий выделение его из анализируемой пробы органическим растворителем, фотометрический анализ, о т л и1824577

Составитель Я.Коренман

Техред M.Моргентал Корректор С.Лисина

Редактор

Заказ 2223 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

f13035, Москва, Ж 35, Рэушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, yn,Гагарина, 101

-ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии

2-нитрозо-1-нафтола, выделение ведут пропусканием подкисленной анализируемой пробы через полимерный сорбент с нанесенной на него смесью нонана и диоктилфталата при соотношении, мас.g, (49 — 51):(49-51) с последующим элюированием из колонки сначала 2-нитрозо-1-нафтола . смесью раствора хлорида натрия и раствора гидрокарбоната натрия. затем 1-нафтола

5 смесью раствора хлорида натрия и раствора гидроксида натрия и фотометрическому анализу подвергают второй элюат.