Способ определения кобальта (ii)

 

Использование: определение кобальта в природных, питьевых и сточных водах. Сущность изобретения: анализируемый раствор пропускают через твердый полимерный материал из целлюлозного волокна с фосфорнокислыми группами с предварительно нанесенным на него органическим реагентом Ц2-пиридилазо)-2-нафтолом в количестве (0,3-1,0)- моль на 1 г полимера с последующим измерением аналитического сигнала после обработки материала 0,4-0,6.М HCI. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К А8Т0РСК0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4933122/04 (22) 30,04.91 (46) 23.07.93. Бюл. N. 27 (71) Институт геохимии и аналитической химии АН СССР (72) Л.M.Òðóòíåва, О.П. Швоева, Е.А.Лихонина и С.Б.Саввин (56) ТМаКазЫгла, K;Yoshimura, Н Уча@, Jonexchanger phase spectrophotometry for trace

cobalt. Talanta, 1990, ч. 37, Ne7, р. 735. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (П) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам колориметрического определения кобальта C помощью органического реагента и может быть использовано при анализе речных, питьевых и сточных вод.

Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения кобальта с применением органического реагента 1-(2пиридилазо)-2-нафтола (ПАН-2) анализируемый раствор пропускают через твердый полимерный материал из целлюлозного soлокна с фосфорнокислыми группами с предварительно нанесенным на него ПАН-2 в количестве 0,3-0,7. 10 моль/г с последующим измерением аналитического сигнала после обработки материала 0;4-0,6 M хлористоводородной кислотой.

Наибольший аналитический сигнал Rs4o достигнут в случае использования целлюлозного волокна с фосфорнокислыми груп, . Ж 1829008 А1 (57) Использование: определение кобальта в природных, питьевых и сточных водах, Сущность изобретения: анализируемый раствор пропускают через твердый полимерный материал из целлюлозного волокна с фосфо рнокислыми группами с предварительно нанесенным на него органическим реагентом 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом в количестве (0,3-1,0) 10 моль на 1 г полимера с последующим измерением аналитического сигнала после обработки материала 0,4-0,6 M HCI. 1 табл. пами, причем максимальный сигнал получен при содержании на 1 г носителя 0,3-1

10 моль реагента. При содержаниях реагента на носителе <0,3 10 моль/г и >1,0

10 моль/г аналитический сигнал снижается.

Изучение влияния последующей обработки материала (после пропускания анализируемого раствора) раствором HCI на аналитические сигналы ионов металлов, Q обычно сопутствующих кобальту, показало, ) что после обработки 0,5 M HCI практически ( исчезают аналитические сигналы Cu, Zn. Pe, Q)

Cd, Мп, резко уменьшаются аналитические сигналы Ni, Cr. Снижается сигнал свинца. В,Ь то же время аналитический сигнал кобальта остается неизменным. Обработка материала HCI с концентрацией <0,4 М менее эффективна, например, аналитический сигнал меди (40 снижается только в два раза, В то же время при концентрациях Н С!>0,6 М начинается разрушение комплекса кобальта, его аналитический сигнал уменьшается, 1829008

Составитель

Техред М.Моргентал Корректор M. Андрушенко

Редактор

Заказ 2474 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Таким образом, предложенный интервал кислотности анализируемого раствора, состав буферного раствора для ее создания, природа полимерного материала, содержание реагейта на материале, концентрация

НО для последующей обработки материала обеспечивают зкспрессность и простоту выполнения анализа.

Иммобилизация ПАН-2 на полимерную основу, Исходным материалом для иммобилизации ПАН-2 послужило целлюлоэное волокно с фосфорнокислыми группами в виде ткани. Диски материала диаметром 2 см, массой 40 мг, погружают в 5 мл 0,05 -ного раствора ПАН-2 в 50 -ном ацетоне, 0,05 М

HCI и выдерживают при слабом перемешивании в течение 5 мин. Затем диски промывают дистиллированной водой и хранят в сухом состоянии. Время хранения 1 мес.

Содержание реагента на материале устанавливают спектрофотометрически по разности поглощения растворов реагента до и после выдерживания дисков. Диски матери. ала с нанесенным ПАН-2 окрашены в желтооранжевый цвет. Отклонение в величинах диффузного отклонения отдельных дисков не превышает 3%.

Пример. Измеряют отражение исходного диска, смоченного дистиллированной водой, при 640 нм„Я1. Через диск полимерного материала, содержащего 0,5 10 моль

ПАН-2 на 1 r материала, пропускают 100 мл анализируемого раствора с рН 5 (установленного введением 5 мл ацетатного буферного раствора), содержащего 0,5 мкг кобальта(И), со скоростью 10 мл/мин. Затем диск выдерживают 10 мин и пропускают через него 10 мл 0.5 M Н С! с той же скоростью.

Измеряют отражение диска. Яг, при 640 нм.

Рассчитывают ЛЯ= R>-R г. ЛЯ составляет

0,11+0,01.

По сравнению с аналогами предлагаемый способ более чувствителен (>100 раз), селективен и экспрессен, т.к, позволяет определять 1,5-40 мкг Co(ll) в 1 л раствора в присутствии 5-10-кратных избытков Сг(! И), "0 Nl, Fe(lll), 100-кратных Со, Zn, Mn за 15-25 мин беэ применения органических растворителей. По.сравнению с прототипом — наиболее чувствительным и избирательным способом определения Со(П) — предлагэе15 мый способ значительно более прост в выполнении (сокращается число операций, их длительность, трудоемкость). Время анализа сокращается с 1,5-2 ч до 15-25 мин.

Формула изобретения

Способ определения кобальта(И), включающий приведение в контакт анализируемого раствора с органическим реагентом и твердым сорбентом и последующую регистрацию аналитического сигнала, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 1-(2-пиридилаэо)-2-нафтол, перед приведением в контакт с анализируемым раствором органический

30 реагент наносят на твердый сорбент в количестве0,3 10 -1,0. 10 м/г,вкачествесорбента используют целлюлоэное волокно с фосфорнокислыми группами, приведение в контакт осуществляют пропусканием энали35 зируемого раствора через сорбент, после пропускания сорбент обрабатывают 0,4-0,6

М HCI.