Способ очистки раствора монохромата натрия от многовалентных катионов

 

Сущность: Раствор монохромата натрия обрабатывают ионитовым бисерным полимером на основе сшитого дивинилбензолом полистирола с хелатирующими и группами: (CH2COONa)2 и -CH2-NCH2COONa или -CH2-N CH2-P-(ONa) и - иЈ CH2-f J-CH2-P-(ONa)2 при температуре 50 % 90°С при удельной нагрузке бисерного полимера 20-40 объемов слоя/час. Возможно использование бисерного полимера в монодисперсном виде. Содержание кальция в растворе 0,4 части/миллион. 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4614831/26 (22) 23.08.89 (46) 23.07.93. Бюл, N. 27 (31) P 3829120.7 (32) 27.08.88 (33) DE (71) Байеу АГ (DE) (72) Хельмут Клотц, Райнер Вебер, Ханс-Дитер Блок, Райнхольд Клиппер, Хайко Хоффманн и Норберт Ленхофф (DE) (56) Европейская заявка ¹ 0047799, кл. С 10 G 37/14, 1982, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА МОНОХРОМАТА НАТРИЯ ОТ МНОГОВАЛЕНТНЫХ КАТИОНОВ

Изобретение относится к очистке растворов хроматов, в частности, к способу очистки раствора монохромата от многовалентных катионов.

Целью изобретения является обеспечение тонкой очистки от многовалентных катионов, в частности от кальция.

Поставленная цель достигается в способе очистки раствора монохромата от многовалентных катионов путем обработки исходного раствора химическим реагентом при нагревании за счет того, что в качестве химического реагента используют ионитовый бисерный полимер на основе сшитого полистирола, имеющего хелатирующие группы формулы н

-СН2 — N(CH2COONa)2 и-сн; ч-сн,сооис, i N (сн, а (oN l или и

- СН -N-CH -P "(ON г„ г о причем обработку проводят при температуре 50 — 90 С.

„„ Ж „„1830051 АЗ (я)з С 01 G 37/14, В 01 J 45/00 (57) Сущность: Раствор монохромата натрия обрабатывают ионитовым бисерным полимером на основе сшитого дивинилбензолом полистирола с хелатирующими

1 группами: -СН2 — N(CH2COONa)2 и — CHz — N—

СН2СООйа или — СН2 — й(СН2 — Р— (Ойа)2 и—

И

СН2 — N ÑÍ2 — P — (Ойа) при температуре 50J>

90 С при удельной нагрузке бисерного полимера 20-40 объемов слоя/час. Возможно использование бисерного полимера в монодисперсном виде. Содержание кальция в растворе < 0,4 части/миллион. 2 з.п. ф-лы. (/)

Предпочтительно обработку осуществляют при температуре 80 — 90 С.

Обработку обычно осуществляют при специфической нагрузке бисерного полимера, равной 1 — 50 объемам слоя/ч, предпочти тельно 20 — 40 объемам слоя/ч. С0

Исходный раствор содержит 100 — 600 (,А) г/л хромата щелочного металла и всего 2 — ()

600 частей/миллион многовалентных катионов.

Упомянутые бисерные полимеры можно применять и в виде геля, и в макропористом виде, причем предпочтительно применяют макропористый вид.

Оказалось целесообразным примене- Ы ние бисерного полимера в монодисперсном виде.

Использование бисерных полимеров в качестве ионитов известно.

Предпочтительно используют бисерные полимеры, в которых мольное соотношение атомов фосфора и атомов натрия равно 1;1—

8,1:1.

1830051

Этот полимер имеется в торговле под названием Леватит ТП 207, инофирма Байер АГ, Леверкузен/ДЕ, Пример 1, Использованный в этом примере 34О/-ный раствор монохромата наПредлагаемый способ позволяет получать очищенный раствор монохромата, содержащий менее 1 части/миллион каждого многовалентного катиона, например, кальция, магния, стронция, бария и железа, причем отчасти количество катионов еще намного меньше указанного. Такой раствор особенно пригоден для использования в качестве электролита для электрохимического получения дихроматов и хромовой кислоты.

Благодаря предельно низкому содержанию многовалентных катионов значительно удлиняется срок службы мембраны, что обеспечивает надежную работу электролизера без помех. Кооме того, дихроматы и хромо- "5 вая кислота обладают максимальной чистотой. Вышеприведенные пределы температуры для обработки исходного раствора осуществлены для достижения поставленной цели, так как при их несоблюдении не достигают положительного эффекта.

Нагруженные многовалентными катионами биссерные полимеры можно регенерировать известным образом. 25

Предлагаемый способ поясняется нижеследующими примерами.

В примерах используют растворы монохромата натрия, полученные обычным flpoизводственным процессом. 30

В примерах используют следующие бисерные полимеры в качестве катионитов:

Бисерный полимер А

Макропористый бисерный полимер на основе сшитого дивинилбензолом полистирола, в котором стиральные ядра замещены группами ц 2 — СН -N-(СН -P-(Оно 1

40 группами — СН вЂ” N-CH Р-(0Ng, 2 .2„г

О причем мольное соотношение атомов фосфора и атомов азота равно примерно 1,6:1,0, 45

Такой бисерный полимер описан, Биссерный полимер Б.

Макропористый бисерный полимер на основе сшитого дивинилбензолом полистирола, в котором стирольные ядра замещены 50 группами — СН2 — N(CHzCOONa)z и н

1 группами .— сн -м-сн сооиа

2 2 трия (462 г/л монохромата натрия) содержит многовалентные катионы в следующих количествах;

Кальций: ". 0,3 части/миллион магний: 0,4 части/миллион стронций: 5,1 части/миллион.

1 л этого раствора перемешивают с 300 мл бисерного полимера А при температуре

89 С в течение 27 ч, Значение рН этого раствора равно 11,5, При окончании опыта вышеназванные катионы имеются в следующих количествах: кальций < 0,4 части/миллион (предел обнаружения) магний; < 0,05 части/миллион (предел обнаружения) стронций: 0,7 части/миллион

Пример 2. 350 мл бисерного полимера А подают в выполненную с возможностью обогрева стеклянную колонну диаметром 3 см, при этом высота слоя полимера в колонне равна примерно 50 см.

Через эту колонну пропускают 25,5 -ный раствор монохромата натрия (318 г/л монохромата натрия), содержащий многовалентные катионы в следующих количествах: кальций; 2,7 части/миллион магний: < 0,5 части/миллион стронций; 16,8 части/миллион

Железо: 0,09 части/миллион, Раствор пропускают через колонну снизу вверх со скоростью 2,25 л/ч при температуре 88 С, По окончании опыта элюат колонны содержит многовалентные катионы в следующих количествах (см. табл. 1).

Пример 3. 350 мл бисерного полимера А подают в выполненную с возможностью обогрева стеклянную колонну диаметром 3 см, при этом высота слоя полимера в колонне равна примерно 50 см, Через эту колонну со скоростью 10,6 л/ч пропускают 35,5%-ный раствор монохромата натрия (438 г/л монохромата натрия), содержащий 1,8 части/миллион кальция, 1 часть/миллион стронция, < 0,4 части/миллион бария и < 0,4 части/миллион магния.

Подачу осуществляют снизу вверх при температуре 80 С.

По окончании опыта элюат колонны содержит многовалентные катионы в следующих количествах (см, табл. 2).

Пример 4. 350 мл бисерногополимера Б подают в выполненную с возможностью обогрева стеклянную колонну диаметром 3 см, при этом высота слоя полимера в колонне равна примерно 50 см.

Через эту колонну со скоростью 2,25 л/ч пропускают 35,5%-ный раствор монохромата натрия (438 г/л монохромата натрия), со1830051 стронций

Таблица1

Таблица 2 держащий 2,5 части/миллион кальция, 1 часть/миллион стронция, < 0,4 части/миллион бария и < 0,4 части/миллион магния.

Подачу осуществляют снизу вверх при температуре 80 С.

По окончании опыта элюат колонны содержит многовалентные катионы в следующих количествах (см. табл. 3).

Пример 5. Повторяют пример 1 с той разницей, что процесс ведут и ри температуре 50 С. При этом по окончании опыта многовалентные катионы имеются в следующих количествах:

Кальций: 0,6 ч/милл. магний: 0,1 ч/милл. стронций: 0,9 ч/милл.

Пример 6. Повторяют пример 1 с той разницей, что процесс ведут при температуре 90 С. При этом по окончании опыта многовалентные катионы имеются в следующих количествах: кальций: < 0,4 ч/милл. (предел обнаружения) магний: < 0,05 ч/милл. (предел обнаружения)

0,6 ч/милл.

Выбор верхнего температурного предела обусловлен тем, что при температуре

>90 С наблюдается начинающееся снижение активности бисерных полимеров.

Таким образом способ по изобретению позволяет снизить содержание кальция по

5 сравнению с прототипом более, чем в 10 раз.

Формула изобретения

1. Способ очистки раствора монохрома10 та натрия от многовалентных катионов путем обработки исходного раствора химическим реагентом при нагревании, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения тонкой очистки от многовалентных

15 катионов, в качестве химического реагента используют ионитовый бисерный полимер на основе сшитого дивинилбензолом полистирола, имеющего хелатирующие группы формул -CHz N (CHzCOONa)z

20 н - -СН СООц(1 и или - н -N (сн p loNagj„H

Н I

О н - -сн -р-(wa)

2 причем обработку проводят при 50-90 С.

2. Способ по и. 1, отличающийся

25 тем, что обработку осуществляют при удельной нагрузке бисерного полимера 20 — 40 об. слоя/ч, 3. Способ по и. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что бисерный полимер используют в

30 монодисперсном виде.

1830051

Таблицэ 3

15

25

35

Составитель М, Наумова

Техред М. Моргентал Корректор С. Лисина

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2489 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Способ очистки раствора монохромата натрия от многовалентных катионов Способ очистки раствора монохромата натрия от многовалентных катионов Способ очистки раствора монохромата натрия от многовалентных катионов Способ очистки раствора монохромата натрия от многовалентных катионов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения монохромата натрия и хромсодержащих огнеупорных материалов Целью изобретения является обеспечение возможности переработки твердого остатка в огнеупорное сырье, создание безотходной технологии и сокращение расхода соды Способ включает окислительный отжиг хромита в смеси с содой и оборотным твердым остатком, выщелачивание спека, разделение суспензии на раствор монбх роммта на трия и твердого остатка, очистку раствора монохромата с отделением осадка гидроксида алюминия, сушку твердого остатка, часть которого возвращается в шихту, а оставшуюся часть репульпируют в воде с последующей обработкой серной кислоты до рН 4,010,3, выдержкой суспензии в автоклаве , смешением с гидроксидом алюминия, фильтрацией и сушкой полученного огнеупорного сырья Причем используют хромит , содержащий не более 0,7% SlOg и отвечающий условию 27 С 2,48&deg;/ - 90, где С - 1,585Х + 2.363А + f ,509F - 5,С75М, X, A, F и М - массовые доли Сг20з, АЬОз, РегОз общего и МдО в хромите

Изобретение относится к способам определения металлических примесей в неорганическом материале и обеспечивает анализ примесей в хлориде хрома (III)

Изобретение относится к технологии получения бихромата натрия

Изобретение относится к химической технологии и позволяет упростить процесс, получить фазово-чистый негидратированный продукт

Изобретение относится к химической технологии и позволяет упростить процесс, снизить стоимость целевого продукта и получить шлам, пригодный для производства огнеупорных материалов

Изобретение относится к химической области промышленности, технологии хромовых соединений, позволяет повысить скорость фильтрации целевого продукта путем выщелачивания спека оборотным раствором с добавлением продукционного в количестве, обеспечивающем содержание 80 - 270 г/г твердого в суспензии

Изобретение относится к технологии получения соединений шестивалентного хрома и позволяет получить монодисперсный продукт и повысить его выход

Изобретение относится к технологии бихромата натрия, а именно к способам получения бихромата натрия, и позволяет повысить скорость фильтрации

Изобретение относится к способам извлечения палладия из азотнокислых растворов и может быть использовано при переработке ядерного топлива с целью увеличения степени концентрирования

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и позволяет повысить степень очистки фосфорной кислоты

Изобретение относится к способам извлечения платиновых металлов и позволяет обеспечить возможность многократного использования сорбента

Изобретение относится к аналитической химии, в частности для отделения и определения бора в присутствии титана, и позволяет повысить степень разделения и производительность процесса

Изобретение относится к получению кремнеорганических сорбентов, перспективных для извлечения, разделения и концентрирования цветных металлов , и позволяет упростить способ получения сорбента

Изобретение относится к способу извлечения платиновых металлов из кислых растворов и может быть использовано для концентрирования благородных элементов, в частности, для выделения металлов платиновой группы из сред, содержащих микроколичества этих элементов и макроколичества неблагородных металлов

Изобретение относится к химическому способу и, в частности, к способу извлечения металлов из их органических комплексов

Изобретение относится к способу и устройству для удаления катионов металлов, содержащихся в жидкости, в котором указанную жидкость приводят в контакт при температуре выше или равной 60°С с образующей хелаты ионообменной смолой, сформированной из полиазациклоалканов, привитых на носителе, причем до указанного контактирования упомянутую смолу подвергают кондиционированию при значении рН от 4 до 6
Наверх