Способ получения силикагеля

 

Использование: изобретение может быть использовано для получения силикагеля . способного извлекать белки, пептиды, нуклеиновые кислоты и металлы из сточных вод и разбавленных растворов. Сущность изобретения. Смешивают раствор силиката щелочного металла, в котором предварительно растворяют перманганаты или хроматы. или бихроматы щелочных металлов в количестве 0,5-33 моль.% от количества силиката и раствор кислоты, в который вводят щавелевую кислоту, или соль гидразина или соль переходного металла в низшем валентном состоянии или и од иды щелочных металлов в стехиометрическом количестве по отношению к перманганатам, или хроматам, или бихроматам, промывают и сушат. 2 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (! I) (51)5 С 01 В 33/143

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М»

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4823007/26 (22) 04.04.90 (46) 30.07.93. 6юл. М 28 (71) Центр научно-технического творчества молодежи "Внедрение" (72) О.Н.Новиков (56) Авторское свидетельство СССР

N. 981215, кл. С 01 В 33/16, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ (57) Использование: изобретение может быть использовано для получения силикагеля, способного извлекать белки, пептиды, нуклеиновые кислоты и металлы из сточных

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано при получении силикагелей, применяемых в сорбционных технологиях, преимущественно для извлечения белков, пептидов, нуклеиновых кислот, витаминов, токсинов, вирусов, металлов из сточных вод и разбавленных растворов, Целью предлагаемого изобретения является повышение сорбционной способности силикагеля к щелочным металлам и белкам.

Поликонденсацию ведут одновременно с окислительно-восстановительной .реакцией, в ходе которой Образуются ионы металла а низшем валентном состоянии. Эти ионы взаимодействуют с анионами силиката. при этом возникают молекулярно-дис. пертированныв сорбционныв центры, обеспечивающие высокую эффективность сорбции. а микропористая струкгура. Силивод и разбавленных растворов. СущноСть изобретения. Смешивают раствор силиката щелочного металла, в котором предварительно растворяют перманганаты или хроматы, или бихроматы щелочных металлов в количестве 0,5-33 моль.$ от количества силиката и раствор кислоты, в который вводят щавелевую кислоту, или соль гидразина или соль переходного металла в низшем валентном состоянии или иодиды щелочных металлов в стехиометрическом количестве по отношению к перманганатам, или хроматам, или бихроматам, промывают и сушат. 2 з.п, ф-лы.

I кагеля обеспечивает требуемую избирательность по молекулярной массе сорбируемых веществ, одновременно выполняя функцию механического каркаса. Выбор металла — хром или марганец, обеспечивает селективное взаимодействие сорбционных центров. При этом получается механически прочный, аморфный, пористый, селектив- ный сорбент на основе силикагеля. Последовательной же обработкой силикагеля CO солями металла и восстановителем нельзя добиться положительного эффекта, т.к. невозможно обеспечить молекулярную степень диспергирования, в to же время известно, что для достижения высокой эффективности сорбции, емкости требуется развитая воверхи!)сть сорбента, чем она больше, тем выше емкость. Молекулярная атепейь диснергирования обеспечивает наибольшую емкость и эффективность сорбции.

1830381

Заявленный способ иллюстрируется следую, ци ми и римерами.

Пример 1, До поликонденсации растворяют в водном растворе силиката натрия с концентрацией 12,2 мас. перманганат лития в соотношении натрия перманганат лития/силикат натрия в виде раствора 0,076 мас. частей на 100 мас. частей раствора, что соответствует 0,5 ь мол.

Растворяют 0,081 мас.частей щавелевой кислоты в 33 мас; частях соляной кислоты концентрацией 24 мас.$. Смешивая растворы проводят поликонденсацию с одновременной окислительно-восстановительной реакцией, Через 30 мин получают коричневый гель, гель промывают водой и сушат, Получа|от микропористый сорбент, селективный на цезий из растворов с сильной минирализацией, в присутствии солей аммония, калия, натрия, в присутствии органических веществ в растворе.

Пример 2. До поликонденсации растворяют в водном растворе силиката натрия с концентрацией 12,2 мас.7 хромат калия в соотношении хромат калия/раствор силиката натрия 5,82 мас. части на 100 мас. частей раствора, что составляет 30 мал.,4, Растворяют в качестве восстановителя хлорид гидразиния в количестве 4,73 мас. части на 33 мас. части соляной кислоты с концентрацией 24 мас,,4. Смешивая растворы проводят поликонденсацию одновременно с акислител ьно -восстановительной реакцией, гель образуется через 40 минут. Промывают водой, сушат при температуре

423 К, затем проводят гидротермальную о6работку при 500 K и давлении 15 МПа в течение 30 минут. Получают силикагель, извлекающий из раствора 99,9 g, белка, с емкостью 0,7 г/г в кислых и щелочных растворах с рН от 0.5 до 8.

Пример 3. Растворяют 0 075 мас. частей перманганата лития (0,0005 мол. частей — 0,5 мол.%) в 100 мас. частей 12,2 мас.,/, силиката натрия. Растворяют 0,081 мас. частей (0,0085 моль) щавелевой кислоты в 33 мас. частях соляной кислоты концентрацией 24 мас. и смешивают растворы.

Получают коричневый гель, промывают его водой, сушат при температуре 400 С (673 К) в течение 5 часов, промывают гель водой.

Получают силикаль с молекулярно-диспергированными сорбционными марганцевыми центрами, способными поглощать литий из разбавленных нейтральных растворов с емкостью 0,04 мг-экв/г.

П ри ме р 4. Растворяют5,82мас. части хромата калия (0.03 мол. части. 30 мол. Д) в

100 мас. частей 12,2 мас.,Д силиката калия.

Растворяют 4,73 г хлоридгидразина в 33 мас. частях соляной кислоты с концентрацией 24 мас. („смешивают растворы, получают при этом голубоватый гель.

Промывают его водой, сушат при 250 С (423

К) в течение 5 часов, Получают силикагель, специфический на пептиды с молекулярной массой не более 1600 у.е, Емкость по белку составляет 0,7 г/r.

Пример 5. Растворяют 11,8 бихромата калия (0.04 мол., 20 мол.$) e 100 мас. частях 24,4 мас.$ силиката натрия. Растворяют 72 г иодида натрия (б/в) в 66 мас. частях соляной кислоты с концентрацией 24 мас. и смешивают полученные растворы.

Получают коричневый гель, промывают водой, спиртом, высушивают при 100 С (373 К) 5

Формула изобретения

1. Способ получения силикагеля, включающий взаимодействие раствора силикатв щелочного металла с раствором кислоты, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной способности силикагеля к щелочным металлам

50 и белкам, предварительно в растворе силиката растворяют соль, содержащую катион щелочного металла и анионное производное переходного металла в высшем валентном состоянии, в количестве 0,5-33 мал. от количества силиката, а в кислоту вводят восв течение 12 ч, Полученный силикагель извлекает иэ смеси пептида с молекулярной массой до 2000 у.е.

Пример 6. Растворяют 0,076 мас. частей перманганата лития (0,0005 мол. частей, 0,5 мол. g ) в 100 мас. частях 12,2 мас. силиката натрия. Растворяют хлорид марганца (tl) 0,0945 мас, частей в 33 мас. частях

25 соляной кислоты концентрацией 24 мас. .

Смешивают растворы, получают коричневый гель, который сушат при 400 С (673 К) 5 ч, промывают водой, получают при этом силикагель с молекулярно-диспергированными

30 сорбционными центрами; способный поглощать литий из разбавленных нейтральных растворов с емкостью 0,015 мг-экв/г.

Заявляемый способ позволит повысить селективность сорбции как за счет избира35 тельности химического взаимодействия сорбционных центров, так и за счет микропористости силикагеля. Принципиально новым является получение молекулярно-диспергированных в силикагеле атомов пере40 ходного металла, своего рада иммобилиэованных "горячих атомов" с некомпенсированной координационной способностью. Эта способность позволяет достичь высокой эффективности сорбции, полного

45 извлечения сарбируемых веществ(да 99,9 и выше) что важно для очистки сточных вод.

1830381

Составитель О.Новиков

Редактор А.Павловская Техред М. Моргентал Корректор М.Андрушенко

Заказ 2515 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 становитель в стехиометрическом количестве по отношению к переходному металлу.

2. Способ по и. 1, отл и ч а ю шийся тем, что в качестве солей переходного металла используют перманганаты, хроматы и бихроматы щелочных металлов, 3, Способ no n. 1, о т л ич а ю щи йс я тем, что в качестве восстановителя используют щавелевую кислоту, соль гидразина, соль переходного металла в низшем вален5 тном состоянии или иодиды щелочных металлов.