Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола

 

Сущность: для определения1-нзфтолй з присутствии 2-нафтола к водному раствору пробы добавляют сульфат аммония до его концентрации в водно-солеаом растворе 41,0-41,5 мас.% и пропионовую кислоту в объеме, составляющем десятую часть от объема водно-солевого раствора. После отделения органической фазы определяют и ней 1-нафтол по фотометрической реакции азосочетания с Фенилдиазонмем. 3 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

«рг и

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4911691/25 (22) 18.02.91 (46) 15.08.93. Бюл. М 30 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И.Коренман, П.Т.Суханов и С.П,Калинкина (56) Коренман Я.И, Экстракция фенолов. Г., Волго-Вятск., 1973, с.216.

Коренман И.M. Фотометрический анализ. Методы определения органических со-единений. M. Химия, 1970, с.45.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и мо-жет быть. исполь зовано при анализе очищенных сточных вод, содержащих 1- и

2-нафтолы, Целью изобретения является повышение чувствительности определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола.

Пропионовая кислота безгранично растворима в воде и лишь в присутствии больших, количеств сульфата аммония образует самостоятельную фазу, являясь при этом высокоэффективным экстрагентом, Особенностью реакции диазотирования. когда диазосоставляющей является фенилдиазоний (диазотированный анилин), состоит в том, что в присутствии пропионовой кислоты 2- нафтЬл не диазотируется, в 1-нафтол с фенилдиазонием образует соединения, имеющие оранжево-желтую окраску.

Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола в водных растворах осуществляется следующим образом.

К анализируемой водной пробе добавляют кристаллический сульфат аммония из расчета 41,0-41,5 мас.%, затем пропионо(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕМ1 Я НАФ ОЛА

В ПРИСУТСТВИИ 2-НАФТОЛА . (57) Сущность: для определения1-нафтола а присутствии 2-нафтола к водному расть»ру пробы добавляют сульфат аммония до его концентрации в водно-солевом растворе

41,0 — 41,5 мас.% и пропионовую кислоту в объеме, составляющем десятую часть от обьема водно-солевого раствора. После отделения органической фазы определяю; v ней 1-нафтол по фотометрическсй реакции азосочетания с фенилдиазонием. 3 тагл. вую кислоту из расчета 1 см на каждые 10 з, см водно-солевого раствор, После встряз хивания на вибросмесителе . разделения фаз водный слой отделяют, а к органическому добавляют воду и раствор фенилдиазония, после завершения реакции раствор, окрашенный в желто-оранжевый цвет, фотометрируют. Содержание 1-нафтола находят по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам 1-нафтола в аналогичных условиях. Добавление пропионовой кислоты к водно-coneaovy раствору анализируемой пробы в таком количестве, чтобы обьем водно-солевого раствора в 10 раз превышал обьем кислоты, позволяет сконцентрировать 1-.нафтол и, следовательно, в 10 раз увеличить предел обнаружения

его в пробе. По способу-прототипу предел обнаружения составляет 10 по настоящему 10 мг/мл.

Установление оптимального содержания сульфата аммония в водной фазе необходимо ввиду того, что при избыточном количестве соли в растворе в присутствии пропионовой кислоты выделяется твердая фаза, а при недостаточном — фаза экстра1833806 гента не образуется или ее объема недостаточно для проведения анализа. Оптимальное содержание сульфата аммония Й водном растворе описывается следующими примерами. 5

Пример 1. К 10 см насыщенного (75,6 г на 100 г воды) раствора сульфата аммония добавляют 1 см пропионовой кислоты, встряхивают на вибросмесителе, после рас-. слаивания образуются 3 фазы: твердая (кристаллический сульфат аммония) и две . жидкие — водно-солевой раствор и индивидуальный слой пропионовой кислоты. Твердая фаза нежелательна ввиду частичной сорбции 1-нафтола, что приводит к увеличе- 15 нию оши зки анализа и усложняет его проведение. Объем органической фазы после расслаивания 0,4 см .

Пример 2. Готовят раствор сульфата аммония иараснета739 гна100г воды(42 б 20

Mac.P.}. К 10 см этого раствора добавляют

1 см пропионовод кислоты, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания фаз. также образуется трехфазная система, объем органической фазы 0,4 см .

Примеры 3 — 7 выполнены аналогично и представлены в табл.1.

Применение растворов сульфата аммония с масс. долей 41,0-40,5 g обеспечивает самостоятельность фазы пропионовой кис- 30 лоты и отсутствие или практическое отсутствие твердой фазы в водном растворе.

Соотношение объемов воды и образующейся органической.фаз обеспечивает 27-кратное (10.8:0,4) концентрирование 1-нафтола 35 в водных растворах, Примеры 9-14 иллюстрируют извлечение 1-нафтола в системе раствор сульфата аммония — пропионовая кислота.

Пример 9. В сосуд для экстракции 40 помещают 20 см раствора сульфата аммония с масс, долей 41,0, содержащий 0,4 мг

1-нафтола, добавляют 2 см пропионовой кислоты, встряхивают на вибросмесителе

10 мин, после расслаивания фаз измеряют 45 объем водной и органической фаз (соответственно 21,6 и 0,8 см ), Отбирают 0,4 см экстракта, доводят до 1 см пропионовой кислотой и до 5 см водой, вводят 1 см фотометрического реагента (диазотирован- 50 ная сульфаниловая кислота), измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора(А-360 нм, 1 1 см).

По градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, устанавливают 55 концентрацию 1-нафтола в органической фазе (Со); зная исходное количество 1-нафтола, рассчитывают равновесную концентрацию в водной фазе и находят коэффициент распределения D - Со/Сб. С учетом соотноше-. ния объемов фаз рассчитывают степень извлечения 1-нафтола R - D/(D + r) 100$, в данном примере r- 27,3; D 1290; R 97,9)ь.

Пример 10. В сосуд для экстракции помещают 20 см раствора сульфата натрия с масс. долей 40.5, содержащий 0,4 мг

1-нафтола, добавляют 2 см пропионовой кислоты, далее анализ ведут, как в примере 9;

r = 27,3; О = 1270; R 97,9 .

Примеры 11-14 выполнены аналогично, для анализа взяты растворы с различным содержанием 1-нафтола.

Как видно иэ примеров 9-14 1-нафтола практически полностью экстрагируется из водной среды.

Примеры 15-24 иллюстрируют селективность определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола.

Пример 15. К 50 см водного раствора, содержащего 0.1 мг 1-нэфтола. добавляют

34,8 г сульфата аммония (41,0 мас.1Г,), после полного растворения вводят б см пропионовой кислоты (после растворения соли объем водной фазы 60 см, на каждые 10 см добавляют 1 см кислоты), встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз экстракт отделяют в мерную пробирку, разбавляют до 5.см. водой, добавляют 1 см раствора фенилдиаэония

0,34 г анилина переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют по 5 см дистиллированной воды и 30 мас. раствора соляной кислоты. охлаждают при 17,5 С, добавляют 5 см раствора нитрита натрия (0,1 моль/дмз), перемешивают, выдерживают при температуре тающего льда 20 мин, доливают холодную воду до 50 см; раствор хранится без изменения в течение 4 час при

0 С). Через 1 ч 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в оранжево-желтый цвет раствора (ФЭК 56 М, А- 490-520 нм, 1 - 1 см) относительно раствора сравнения.

Для приготовления последнего к 50 см воды добавляют 34,8 г сульфата аммония, 6 см пропионовой кислоты, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания фаз органический слой отделяют, помещают в мерную пробирку, разбавляют до 5 см водой, добавляют 1 см раствора фенилдиазония. Содержание 1-нафтола в экстракте находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях по стандартным растворам 1-нафтола; относительная ошибка определения 7,8 .

Пример 16. К 50 см раствора, содержащего 0,5 мг 2-нафтола, добавляют 34,8 r сульфата аммония, 6 см пропионовой кислоз ты, далее анализ ведут аналогично r римеру 15.

После отделения экстракта, разбавления водой и добавления раствора фенилдиазония

1833806

Таблица 1

Определение оптимального содержания сульфата аммония в водной пробе

Таблица 2

Коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нэфтола в сиситеме водный раствор сульфата аммонния -пропионовая кислота (соотношение объемов фаз после экстракции 27,3) раствор остается бесцветным (оптическая плотность 0,01).

Пример t7. К 50 см воды, содержащей

0,1 мг 1-нафтола и 1 мг 2-нафтола, добавляют

434,8 г сульфата аммония, проводят анализ, как показано в примере 15, найдено 1-нафтола 0,092 мг, ошибка 8,0 . Примеры 18-24 выполнены аналогично примеру 17, в растворе изменяют количество. соли и соотношение содержания 1- и 2-нафтолов (табл.3).

Формула изобретения.

Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола, заключающийся в при-. готовлении водного раствора пробы и определении t-нафтола по фотометрической реакции аэосочетания, о т л и ч а lo шийся тем, что, с целью снижения предела обнару5 жения 1-нэфтола в присутствии 2-нафтолэ к водному раствору пробы добавляют сульфат аммония до его концентрации в водно-соле вом растворе 41-41,5 мас. ja, добавляют пропионовую кислоту, объем которой составляет

10 десятую часть объема водно-солевого раствора, отделяют органическую фазу и определяют в ней 1-нафтола по фотометрической реакции с фенилдиазонием.

1ВЗЗВОЕ

Таблица 3

Определение 1-нафтола в присутствии 2-нафтола в водных растворах; п-3, Р-0,95

Составитель С. Коренман

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С. Пекарь

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2683 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5