Способ получения сорбента

 

Недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5-20 мас.%.термообрабатывзют в среде пирогазов при 350-600°С до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 массу и активируют водяным паром при 830-850°С. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РеспуБлик

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ОО ,6д Д

1 с«)

1(д (21) 5018924/26 (22) 26.12.94 (46) 15.08.93. Бюл. N.. 30 (71) Украинский государственный акционерный консорциум "Экосорб" (72) С.Л,Медведев, B.À,Tðèõëåá и Е,Н.Лукачина (73) Украинский государственный акционерный консорциум "Экосорб" (56) Патент Великобритании N 1545238, кл. С 01 В 31/01, 1979, Noszko L,M. "PerIod polytechn Chem.

Smy", 1984 28, N 3 — 4, 293-297, Картель Н.Т., Чихман IO,Ï„Mèõàëoâский С.R,, Стрелка В.В, Исследование пористой структуры косточковых углей методом ртутной порометрии, Укр.хим,жур., 1984. т, 50, Мт 3, с.161 — 269, Изобретение относится к способам получения сорбентов из растительного сырья— скорлупы фруктовых косточек и орехов, которые могут быть использованы в химии, биотехнологии, медицине и т.д, Задачей данного изобретения явилось упрощение технологии получения сорбентов из растительного сырья — скорлупы фруктовых косточек и орехов, — при высоком выходе целевого продукта без ухудшения сорбционн ых характеристик.

Поставленная задача решается следующим образом.

Недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5 — 20 мас.% подвергают термообработке в газовой среде до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 мас,% и получен«. Ы 1834705 А3 (я)ю В 01 J 20/20, С 01 B 31/08 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА (57) Недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержанием ядра 5 — 20 мас. .òåðмоабрабатывают в среде пирогазов при

350 — 600"С до получения карбониэата с содержанием летучих веществ в нем 7 — 12 массу и активируют водяным паром при

830 — 850 С. 1 з,п.ф-лы, 1 табл. ный карбонизат подвергают активированию водяным паром, причем термообработку ведут при температуре 350-600" С в среде пирогазов.

Достигаемый технический аффект при получении целевого продукта заявляемым способом можно обьяснить следующим.

Продукт термообработки — карбонизат, являющийся полупродуктом и подвергаемый высокотемпаратурному активированию для получения конечного продукта с высоким выходом и хорошего качества, должен удовлетворять, по крайней мере, двум основным условиям. С одной стороны, он должен иметь как можно более высокое содержание коксового остатка {т.е, быть обогащен углеродом), причем именно турбостратной {микрокристаллитной) струк1834705 туры. С другой стороны — сохранить достаточную реакционную способность для устойчивого и эффективного процесса активирования. Для обеспечения первого условии необходима как можно более глубокая термическая обработка, а для обеспечения второго условия — наоборот, нужна мягкая прокалка, т.к. черезмерное удаление летучих веществ из карбонизата означает потерю его реакционной способности. Ины- 10 ми словами, и леется два взаимоисключающих фактора, каждый из которых, в конечном итоге, определяет выход и качество сорбента. Карбонизацию, как правило, ведут до того состояния,.когда материал . уже в достаточной мере обогащен углеродом турбостратной структуры, но еще обладает достаточной реакционной. способностью . Дальнейшее обогащение карбонизата углеродом было бы при этом 20 одновременно не падала его реакционная способность, Опытным путем нами было установлено, что при наличии ядер в косточках или орехах можно значительно более глубоко 25 карбонизировать исходное сырье, обогащая его углеродом, при сохранении реакционной способности карбонизата.

Обьясняется это тем, что, по-aèäèìoìó, масляничные вещества, содержащие в ядре при 30 карбонизации пропитываюг изнутри скорлупу, уже в той или иной мере обож>кениую, и таким образом, как бы увеличивают возможность более глубокой карбанизации сырья при сохранении достаточного количе- 35 ства летучих для качественного проведения процесса активирования.

Так,. например, в случаях содержания ядра в исходных косточках и орехах от 5 да

20 мас. и проведения термообработки до "0 содержания летучих в карбонизате 7-12 мы имеем максимальный выход конечного продукта — углеродного сорбента с высокими поглотительными характеристиками, При уменьшении или увеличении содержания 45 ядра в плодовых сверх заявляемых пределов наблюдается снижение выхода и поглотительнай способности целевого продукта, особенно ощутимой при содержании летучих в.карбанизате менее 7, 5о

Важным технологическим параметром является также и состав газовой среды, в которой происходит термаобработка исходного сырья. Точно выразить оптимальный состав газовой фазы в процессе пиролиза, 55 по-видимому, не представляется возможным, однако в литературе имеются сведения о влиянии кислорода на процесс пиролиза углеродсодержащих материалов.

Согласно литературным данным, содержание кислорода в газовой фазе при пиролизе является, вероятно, определяющим протекания большинства химических процессов, особенно в интервале 350-450 С.

Кислород положительно влияет, в конечном итоге, на выход углерода и его структуру: облегчает. дегидрирование и повышает выход коксового остатка; способствует образованию межмолекуля рных связей и, тем самым, придает неплавкость полимеру, ускоряет химические процессы образования промежуточных структур углерода. Однако излишнее количество кислорода нежелательно, т.е. он, являясь окислителем, при большом содержании уменьшает выход углерода за счет нерегулируемай деструкции полимера, что ведет, в конечном итоге, v. снижению качества и выходу сорбента.

Экспериментально было установлено, что наибольший выход при сохранении высокого качества сорбента, можно достичь при проведении процесса пиролиза в атмосфере выделяющихся пирагазов. При этом B среде пирогазов, в целом восстановительной, содержит необходимое и достаточное количества кислорода для качественного проведения пиролиза.

- Выполнение предлагаемого способа иллюСтрируется следующими примерами.

Пример 1. 10 кг персиковой косточки с содержанием ядра 5 подвергают термоабработке в среде пирогазов при температуре35 Сда .. содержания летучих в карбонизате 7,1%. Полученный карбанизэт активируют водяным паром при температуре 830-850 C в течение 1 часа (образец 1), П ри м е р ы 2-8. Карбонизацию фруктовых косточек с различным содер>канием ядра осуществляют па примеру 1, Ho npu этом изменяют температуру термообработки и процесс заканчивают при различном содержании летучих в карбонизате. Конкретные значения температуры и содержание ядра в косточке, а также содержание летучих в карбонизате по каждому примеру приведены в таблице 1, В качестве сырья использовали персиковую косточку (содержание ядра 12, 3, 10 и 3,5 ), сливовую (содержание ядра 20 ) и абрикосовую (содержание ядра 24 и 22%). Активирование карбонизата выполняют по примеру 1.

Выход активированного угля и его поглотительные характеристики для прототипа и каждого из примеров приведены в таблице 1.

Из приведенных данных с очевидностью следует, что при садер>кэнии ядра в фруктовой косточке 5-20 и термообра1834705 (дробления, импрегнирования, сушки), что позволяет снизить себестоимость производства адсорбента, 5 Формула изобретения

Пример

Величина адсорбции, Выход адмг/г сорбента, Содержание летучих в карбонизате,%

Суммарный объСодержаwe ядра в косточке, Температура термоо бработки, С ем пор, см /г

Овальбу(ова) Витамин

Вп

321

337

83

97

89

92

9,8

10,7 10.3

7;5

8,1

7,6

8,4

8,6

7,9

32,6

13,1

1Î,0

4,9

6,3

6,8

5,2 5,9

7,2

1,28

3,29

1,26

1,05

1,12

1,14

3,08

3,11

3,02

7, }

10.3

12.0

5,3

14,5 .

31,5

4,0

7,5

4,3

5 }2

24

22

3,5

2

4 5

7

8 прототип

Составитель Т. Чиликина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор С, Патрушева

Редактор Л. Павлова

Заказ 2695 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ботке ее до содержания летучих веществ в карбонизате 7-12% выход конечного продукта — углеродного сорбента возрастает до

10% и более при сохранении высоких поглотительных характеристик адсорбента (образцы 1-3).

При уменьшении содержания ядра в косточке менее 5% и:летучих веществ в карбонизате менее 7% заметно падает выход продукта, а поглотительная способность снижается (образцы 4, 7, 8). Также падает выход и качество адсорбента при увеличении содержания ядра.в косточке более 20% и летучих веществ в карбонизате более-12% (образцы 5, 6).

Предлагаемый способ, таким образом, позволяет увеличить выход продукта при сохранении высоких поглотительных свойств адсорбента. Более того. при этом существенно упрощается технология получения за счет возможности устранения стадий первичной обработки косточкового сырья

800 (атмосф. азоьа) 1, Способ получения сорбента, включающий термообработку растительного сырья — фруктовых косточек и/или орехов

10 до получения карбонизата и последующее активирование карбонизата водяным паром,отличающийся тем,что термообработке подвергают недробленую фруктовую косточку и/или орехи с содержа15 нием ядра 5-20 мас.% до получения карбонизата с содержанием летучих веществ в нем 7-12 мас.%.

2; Способ по п,1, отличающийся тем, что термообработку ведут в среде пиро20 газов при 350-600 С; а активирование водяным паром ведут при 830-850 С в течение 1 ч.