Способ очистки диоксидифенилсульфона

 

Сущность изобретения: продукт - диоксидифенилсульфон (ДОДФС). Очистка технического ДОДФС путем растворения в н-бутаноле при 90-110°С с последующей обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод. Выход 83%, содержание основного вещества 99,8%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 07 С 317/22

ГОСУДАРСТВЕН.ЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) !

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ вЂ”.

К ПАТЕНТУ (21) 4935585/04 (22) 12.05.91 (46) 23.08.93. Бюл. М 31 (71) Научно-исследовательский инстигут химикатов для полимерных материалов (72) В.И.Тацитов, Н.С.Романова, Г.С,Леонова, Н.В.Беляева, В.А.Латышев и Т.Л.Толстых (73) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (56) Авторское свидетельство СССР

М 132220,. кл. С 07 С 147/06, 1960,;

Авторское свидетельство СССР !

Ф 648559, кл. С 07 С 147/06, 1975.

Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 956468, кл. С 07 С 147/10. 1982.

Предлагается новый способ очистки технического диоксидифенилсульфона, ко- . торый является промежуточным продуктом . синтеза искусственных дубителей кожи.

Технический диоксидифенилсул ьфон (ДОДФС) содержит до 60ф основного вещества (4,4 -ДОДФС), а в качестве примесей—

2,4-ДОДФС (до 20 ), смолистые вещества (до 15"",ь), фенол (1,5-2 ), сульфокислоты и воду. Наличие примесей не позволяет использовать его беэ очистки для получения, светлых дубителей кож, а также в фотокинои полимерной промышленности, Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса и сокращение отходов производства.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том. что технический ДОДФС растворяют при температуре 90-110 С в н-бутаноле, а затем высаживают 4,4 -ДОДФС апротонным рас., Ы1,, 1836341 АЗ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬ ФОНА (57) Сущность изобретения; продукт — диоксидифенилсульфон (ДОДФС). Очистка технического ДОДФС путем растворения в н-бутаноле при 90-110 С с последующей обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бенэол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод. Выход 837 „содержание основного вещества 99,8 . творителем, выбранным из группы: бензол, трихлорзтилен, четыреххлористый углерод.

Выделившийся целевой продукт отфильтровывают, промывают апротонным растворителем и сушат. Получают продукт с массовой долей основного вещества до 99.8,, Выход составляет 83 .

При температуре ниже 90 С не достигают нужного качества целевого продукта, а выше 110 С происходит сильное вспенивание растворителя.

Растворитель, отогнанный из маточника, повторно используют в процессе, а кубовый остаток без предварительной очистки . можно использовать в кожевенной промышленности.

П риме о 1.100гтехническогоДОДФС растворяют при 100ОС в 82 г (100 cM н-áy-, танола, после чего прикапывают 300 смз бенэола..Выпавший 4,4 -ДО) ФС отфильт. ровывают и промывают 90 см бенэола. Па1836341

Составитель СЯогинова

Техред M.Ìoðãåíòàë

Редактор Г«Бельская

Корректор .О.Густи

Заказ 3003.. Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина. 101 сту сушат при температуре 95++ 5 С. Получают 50 г кристаллического 4,4 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,8, Пример 2. 100 г технического„ЦОДФС растворяют при 90 С в 82 г (100 см") н-бута- 5 нала, после чего прикапывают 600 см трихлорэтилена. Выпавший 4,4 -ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 см трихлорэтилена. Пасту сушат при температуре

95 «t5 С. Получают 50 r кристаллического 4,4 10

-ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,5 .

Пример 3. 100 г технического ДОДФС растворяют при 110 С в 82 r (100 см") н-бу- 15 танола, после чего прикапывают 300 cMз;четыреххлористого углерода. Выпавший 4,4

-ДОДФС отфильтровывают и промывают 90 сьЦ/четыреххлористого углерода, Пасту сушат и ри температура 95+ 5ОС. Получают 50 20

rкристаллического 4,,4 -ДОДФС с массовой долей основного вещества 99,6 .

Новый способ позволяет значительно упростить процесс очистки ДОДФС за счет сокращения технологических стадий, а также сократить его длительность, что ведет к повышению производительности труда, Кроме того, большим преимуществом нового способа является получение небольшого количества отходов. которые без дополнительной очистки можно с пользой использовать. в народном хозяйстве, что делает новый способ экономически и экологически выгодным.

Формула изобретения

Способ очистки диоксидифенилсульфона,отличаю щийсятем,что, с целью упрощения и интенсификации процесса и сокращения отходов производства, технический диоксидифенилсульфон растворяют при 90-110ОС в н-бутаноле с последующей обработкой апротонным растворителем, выбранным из группы: бензол, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод.