Способ извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре

 

(is) S <1ц (S1) 5 С12ГЗ 08

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУВЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1) 4827526/13

2) 2405.90

) 30.1293 Бюл. Na 48-47

1) Научно-производственный кооператив "Ускоение" Краснодарского Краевого Совета ВОИР

2) Аванесьянц P.В„. Кожанова Т.С.; Шевчук АВ.

4) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧНОГО

ИРТА ИЗ ОСТАТКОВ РАСТИТЕЛЬНОГО

1РЬЯ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ ЕГО ЭТИЛОВЫМ

ИРТОМ В РЕЗЕРВУАРЕ

7) Изобретение относится к пищевой промышнности и касается способов извлечения аромачного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение его качества Способ предусматривает предварительную выдержку сырья в течение 5 — 7 дней при давлении

002 — 005 МПа и температуре 30 — 34 С, отделение образовавшегося на стенках резервуара вследствие конденсации паров дополнительного количества ароматичного спирта и продуктов вакуумирования, которые растворяют в воде и объединяют с ароматичным спиртом, и последукхцуо отгонку спирта из сырья острым паром. 5 табл.

1839179

Изобретение относится к способам извлечения ароматического спирта из растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, например коньячного спирта из древесины дуба после, ее контактирования с коньячным спиртом или этилового спирта, обогащенного ароматическими веществами, иэ трав или плодов или цветов, или их смесей после настаивания на них спирта.

Известен способ извлечения спирта иэ древесины дуба в резервуаре после ее контактирования с коньячным спиртом, предусматривающий настаивание древесины в резервуаре на воде в течение 12 дней (Тезисы докладов научно-технической конференции специалистов коньячной промышленности. Тбилиси, 1973, с. 17-.18).

Однако этот способ малоэффективен", так как связан с большими потерями иэвле20 каемого сырья.

Наиболее близким к изобретению является способ извлечения спирта из древесины дуба в резервуаре после ее контактирования с коньячным спиртом, 25 предусматривающий обработку древесины дуба в резервуаре острым паром, выделение из резервуара полученной смеси спиртовых паров, их охлаждение и дистилляцию полученного конденсата (Реэервуарное хра- 30 нение коньячных спиртов, M„1978, с. 2829).

Основными недостатками известного способа являются низкий выход спирта и получение его в виде слабоконцентрирован- 35 ных растворов (10 — )2 об, ) из-за разбавления конденсатом пара; слабая концентрация спирта в растворе вызывает необходимость ее повышения путем повторения приемов известного способа 2-3 раза 40 и направления после этого полученного раствора на дистилляцию, что связано со значительными потерями спирта;, не обеспечивается достаточное извлечение других ценных компонентов коньячного 45 (ароматичного) спирта, растворы спирта имеют неприятные тона, что ограничивает возможность их дальнейшего использования, Аналогичные недостатки имеют место 50 при извлечении известным способом ароматичного спирта из других видов растительного сырья, например из трав или плодов, или листьев, или их смесей после настаивания на них спирта. 55

Цел ью изобретения я вля ется увеличение выхода целевого продукта и повышение его качества.

Это достигается тем, что согласно способу извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, предусматривающему отгонку спирта острым паром и конденсацию паров с получением целевого продукта, сырье перед отгонкой предварительно выдерживают в течение 5-7 дней при давлении от 0,02 до

0,05 МПа и температуре от 30 до 34 С и отделяют образовавшиеся на отенках резервуара вследствие конденсации паров дополнительное количество ароматичного спирта и продукты вакуумирования причем продукты вакуумирования растворяют в воде и объединяют с ароматичным спиртом.

В качестве растительного сырья могут быть использованы или древесина дуба после контактирования в резервуаре с коньячным спиртом, или травы, или плоды, или цветы, или их смеси после контактирования в резервуаре с этиловым спиртом.

Предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет следующие отличительные признаки с присущим ему положительным эффектом: создание внутри резервуара вакуума 0,02 — 0,05 МПа и повышение темпе-. ратуры до 30 — 34 С, т. е. до превращения легколетучих компонентов растительного сырья в парообразное состояние способствуют переходу спирта и других легколетучих компонентов, находящихся в-растительном сырье, иэ жидкой фазы в газообразную, что облегчает их извлечение из расширенных пор и .внутренних клеток растительного сырья. При этом в процессе выделения легколетучих компонентов из растительного сырья в виде паров с их помощью проходит также извлечение нелетучих компонентов на поверхность сырья, что облегчает их выделение с получаемым в дальнейшем конденсатом паров легколетучих компонентов; поддерживание в течение 5 — 7 дней внутри резервуара вакуума 0,02-0,05 МПа и температуры 30-34 С, при которой проходит образование паров, способствует конденсации образовавшихся паров легколетучих компонентов за счет разности температур внутренней и наружной поверхности резервуара. При этом за счет постепенного прохождения конденсации в течение 5 — 7 дней получают конденсат с крепостью, близкой к исходному спирту, контактирующему с расз.ительным сырьем. За счет этого в конденсате повышается также концентрация других летучих компонентов сырья; растворение продуктов влкуумирования в воде снижает поттерv. r.jèð.j з и ароматических соединений.

Обоснование pklrlj). t, . I .;jj ° I (в

1839 179

В результате вместимостью 2000 дал с Внутри резервуара с помощью насоса уложенной в нем древесиной дуба в количе- создавали вакуум 0,02 МПа и повышали темстве 1300 кг после завершения долголетней пературу внутри резервуара до 28; 30; 32; выдержки (контактирования коньячного 34; 36 С, т. е. до превращения легколетучих спирта с древесиной дуба) и освобождения 5 компонентов коньячного спирта, находярезервуара от коньячного спирта остается щихся в древесине дуба, в парообразное древесина дуба, которая по нормативным состояние. Это осуществлялось путем под документамвпитываетвсебя65далбезвод- ачи горячей воды в змеевик, расположенного алкоголя коньячного спирта или 0,5 л ный вокруг штабеля древесины зуба. на 1 кг древесины. 10 Укаэанную величину вакуума и различные

Величина вакуума. температуры поддерживали внутри реэерВнутри резервуара с помощью вакуум- вуара 6 дней. Затем, открывая нижний кран насоса создавали различные величины ва- резервуара, доводили давление внутри ре, куума:0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0,05: 0,06 МПа. зервуара до атмосферного., Для каждой величины вакуума повышали 15 Послеэтогопроводилисливконденсата

,температуру внутри резервуара до 30 С, т. и определяли крепость и выход спирта. Ре e. до превращения легколетучих компонен- зультаты опытов приведены в табл. 3. тов коньячного спирта, находящихся в дре- Как видно из табл. 3, наилучшие показа; весине дуба, в парообраэное состояние. тели по выходу и крепости полученного кон, Это осуществлялось путем подачи горячей 20 денсата достигнуты при поддерживании

, воды вэмеевикрасположенныйвокругшта- температуры внутри резервуара 30 — 34 C. беля древесины дуба. Указанные величины Дальнейшееповышениетемпературы неце, вакуума и достигнутые температуры под- лесообразно. держивали внутри резервуара в течение 6 П ример1.

,дней. Затем, открывая нижний кран резер- 25 Вариант 1. В качестве растительного вуара, доводили давление внутри реэервуа- сырья использовали дубовую древесину в

I ра до атмосферного. После этого проводили количестве 1200 кг, оставшуюся в резервуа;слив конденсата и определяли крепость и реемкость2000дал,послеконтактирования

,выход спирта. (долголетней выдержки) ее с коньячным

Результаты опытов приведены в табл.1. 30 спиртом.

Как видно из табл. 1, наилучшие показа- По нормативным документам древеси,тели по вь|ходу и крепости полученного кон- на дуба впитывает 0,5 л абсолютного алко,денсата достигнуты при вакууме 0,02-0,05 галя на 1 кг древесины дуба или 60 дал Mrla. безводного спирта. Для извлечения коньячПродолжительность поддерживания в 35 ного соирта в резервуаре с помощью вакуу|резервуаре достигнутой величины вакуума. MB насоса создавали вакуум 0,02 МПа, после

Внутри резервуара с помощью насоса чего путем подачи горячей воды в змеевик, оздавали вакуум 0,04 МПа и повышали тем- расположенный вокруг штабеля древесины о пературу внутри резервуара да 32 С, т. е. до повышали температуру да превращения ревышения легколетучих компонентов 40 легколетучих компонентов коньячного аньячнаго спирта, находящихся в древеси- спирта, находящихся в древесине дуба, в е дуба, в пароабразное состояние. 370 осу- парообраэное состояние, при укаэанной веествлялась путем подачи горячей воды в личине вакуума температура внутри резермеевик, расположенный вокруг штабеля вуара составила 32ОС. Указанные величины ревесины дуба. Указанную величину ваку- 45 вакуума и температуры поддерживали внутма 0,04 МПа и достигнутую температуру ри резервуара в течение 5 дней. Затем, от2 C поддерживали внутри резервуара в те- крывая нижний кран резервуара, доводили ение 4, 5, 6, 7, 8 дней, Затем, открывая : давление внутри резервуара до атмосферижний кран резервуара, доводили давле- " ного и проводили слив 70,5 дал конденсата ие внутри резервуара до атмосферного. 50 крепостью67,5об.g или47,6дал безводноосле этого проводили слив конденсата и го коньячного спирта, который испальэовапределяли крепость и выход спирта. Ðå- ли в купаже коньяка три звездочки, ультаты опытов приведены в табл. 2. При создании в резервуаре вакуума с помощью вакуум-насоса часть паров спирКак видно иэ табл. 2, наилучшие показа- 55 та могла теряться с воздухом. C целью ели по выходу и крепости полученного кон- предотвращения потерь спирта с прадук-! енсата достигнуты при продолжительности тами вакуумирования проводили раства, аддержанияврезервуаредастигнутыхвели- рение их в воде. Было. получена 50 дал ин вакуума 5-7 дней. раствора крепостью 4 об.g или 2 да безТемпература. водного спирта.

1839179

После слива из резервуара конденсата крепостью 67,5 об.% проводили обработку древесины дуба острым паром, затем смесь паров и их конденсата выделяли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 97 дал крепостью 7,5 об.% или

7,3 дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумирования, растворенными в воде, и направляли на дистилляцию.

Таким образом, предлагаемым спосо10 бом получено 47,6 дал безводного спирта или 79,4% от содержащегося в древесине дуба коньячного спирта, близкого по химическому составу и качеству к исходному коньячному спирту, пригодного для производства купажей коньяка, и 9,3 дал безводного спирта или 15,5 от содержа. цегося в древесине дуба спирта, направляемого на дистилляцию, 20

Аналогичные опыты проводили при вакууме 0,03; 0,04; 0,05 МПа и продолжительности поддерживания в резервуаре достигнутых величин вакуума и температур, при которых происходит превращение лету25

40 чих компонентов коньячного спирта в парообразное состояние, соответственно 5, 6, 7 сут. (варианть} 2, 3, 4, 5).

Показатели результатов предлагаемого способа в сравнении с прототипом приведены в табл. 4.

Пример 2. В качестве растительного сырья использовали зкстрагон (тархун) в количестве 4000 кг, оставшийся в резервуаре емкостью 1500 дал, после слива с него этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртовых настоев тархуна крепостью 60 об. .

По нормативным документам оставшаяся в резервуаре трава тархуна содержит

59, 58 дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами тархуна, т. е. ароматического спирта, МПа, после чего путем подачи горячей воды в змеевик, расположенный внутри резервуара, повышали температуру до превращения легколетучих компонентов, содержащихся в траве, в парообразное состояние. При указанной г

50 величине вакуума температура внутри резервуара составила 31 С, Указанные величины вакуума и температуры поддерживали 6 сут.

Затем открывали нижний кран резервуара и довод}}ли дав}}ение внутри резервуара да ат55 мосфеГ)}}огп и проводили слив 772 дал кондв}}с,}та ): )3}1т}гтью 60,2 о6.%. или 46,4 дал " (э).зво.)3 )3 т в,ю}втн :,ского спирта. который

,1г (< }) I, ) в ) I } Ц fa у)3 в. + а" (Г I},) "пР7I }}l}}Х } I )) тг}с. ъ

Для его извлечения в резервуаре с помощью. вакуум-насоса создавали вакуум 0,03 45

При создании в резервуаре вакуума с помощью вакуум-насоса часть паров спирта могла теряться с воздухом. С целью предотвращения потерь спирта с продуктами вакуумирования проводили растворение их в воде, Было получено 48 дал раствора крепостью 3;5 об. или 1,68 дал безводного спирта;

После слива из резервуара конденсата крепостью 60,2 об,% проводили обработку травы острым паром, затем смесь паров и их конденсата выдег}яли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 115,8 дал крепостью 6.3 об.% или 7,32 дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумирования, растворенными в воде, и направляли на дистилляцию.

Таким образом, предлагаемым способом получено. 46,4 дал ароматичного безводного .спирта или 77,8 от водержащегося в траве спирта, пригодного для использования в купажах спиртованных настоев, и 9,0 дал безводного спирта или только 15,1% от содержащегося в траве спирта, направляемого на дистилляцию, Пример 3. В качестве растительного сырья использовали цедру плодов. лимона в количестве 1000 кг, оставшуюся в резервуаре емкостью 2000 дал, после слива с нее этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление лимонного спиртового настоя крепостью 65 об,%, По,нормативным документам оставшаяся в резервуаре цедра лимона содержит 50 дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами цедры, -}. е, ароматического спирта, Для его извлечения в резервуаре создавали вакуум 0,04 МПа, после чего путем подачи горячей воды в змеевик, расположенный внутри резервуара, повышали температуру до 30 С, т. е, до превращения легколетучих комг}онентов, содержащихся в цедре, в парообраэное состояние, после чего указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7 сут, затем открывали нижний кран резервуара и доводили давление внутри резервуара до атмосферного и проводили слив конденсата.

Остальное, как в примерах 1, 2.

t1 р и м е р 4. В качестве растительного сырья использовали цветки календулы, оставшиеся в резервуаре после слива с них этилового спирта, с т}о}}ощ) ю которо;о осуществлялось приготовление .;,è.;)çt oíoão настоя календулы кр..по."}}.)" },} «т3 -)...

Д Я ИЗВЛЕ }t:HИВ 3 f)0. I;) l!):)" ." "")) C;l1ИГИ 3 с. ОЭД}Н}аЛИ В)3)),,У)} i,(l . ) : .... ",,3)yPy

RIty I t)L рв 3т r) .y;; -, ):,:., ".,; ; р

1839179

Табл ица1 до превращения легколетучих компонентов в парообразное состояние. Указанные величины вакуума и температуры поддержйвали в резервуаре 7 сут.

Остальное, как в примерах 1, 2. 5

Пример 5. В качестве растительного сырья использовали лист эквалипта, оставшегося в резервуаре после слива с него этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртового 10 настоя эвкалипта крепостью 60 об. .

Для извлечения ароматичного спирта, создавали вакуум 0,04 МПа, температуру . 32 С, т. е. до превращения легколетучих, компонентов в парообразное состояние. 15

Указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 5 сут.

Остальное, как в примерах 1, 2.

Пример 6. 8 качестве растительного сырья использовали смесь следующих видов 20 растительного сырья: мяты перечной, цедры апельсина, цветков ромашки, листьев пустырника, оставшуюся в резервуаре после слива с нее этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление 25 спиртового настоя смеси указанных видов

: растительного сырья крепостью 60 об. .

Для извлечения ароматического спирта создавали вакуум 0,03 МПа и повышали температуру внутри резервуара до 34 С, т. е. до 30 превращения легколетучих компонентов в парообразное состояние, Указанные вели,чины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7 сут, Остальное как в примерах 1, 2.

Показатели результатов предлагаемого способа, изложенные в примерах 2, 3, 4, 5, 6, показаны в табл. 5.

Как видно из табл. 4 и 5, предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет следующие преимущества: обеспечивается извлечение аромртичного спирта из растительного сырья 91,995,77 от содержания его„в растительном сырье; в том числе 77,8 — 80,2 может быть использовано в купажах коньяка три звездочки при извлечении ароматичного (коньячного) спирта из древесины дуба и в купажах спиртованных настоев при извлечении ароматичного спирта (спиртованного настоя) из трав или плодов, или цветов, или их смесей. При этом обеспечивается высокое качество полученных купажей, По прототипу извлечено спирта 32,139,7, при этом использование зго в купажах готового продукта нецелесообразно из-за низкого его качества — низкой крепости и содержания ароматических ве цеста. (56) Резервуарное хранение коньячных спиртов. M„ Пищевая промышленность, 1978, r. 28-29.

1839179

Таблица2

Таблица3

Та бл и ца4

1839179

Продолжение табл, 4

Показатели

Прототип

П е агаемый способ варианты

372

131

218

7,8

377

129

409

137

162

125

401

139

3,7

3,5

2,9

4,1

4,7

3,9

93,8

95,0

94,9

95,2

39,7

95,7

79,2

79,4

80,0

78,7

80,2

39,7

8,2, 8,3.

8,3

8,2

7,7! П р и м е ч а н и е; показатели химического состава по предлагаемому способу указаны дл конденсата, использованного в купажах коньяка три звездочки.

Таблицаб

Органа лептическая оценка готового HBстоя с использованием конденсата

Показатели извлечения а оматичного спи та

Объекты исследования.

Показатели химического состава орядков и номер выход ароматич ного спирта из растител ьного сырья в т.ч. с конденсатом используемым в купажах спиртовка настоя содержание эфирных масел содержание спирта, об.

Пример 2 для экстрагона (тархун) 7,5

35,6

35,6

0,05

9,3 прототип предлагаемыи способ

0,39

77,8

60,0

Д, бильные вещества, мг/л

Легнин, мг/л

Ароматические льдегиды, мг/л

2, Извлечение с ирта из дубовой д евесины, $ к сод ржанию в древесине, в т.ч. с конденсатом, исп л ьзован н ым в куаже коньяка три звездочки

3L Органолептическая оценка оньяка три эвеэОЧКИ С ИСПОЛЬЗОв нием конденсата

Исходный коньячный спирт, контактирующий с древесиной дуба

1839179

Продолжение табл. 5

Объекты исследования

Порядковый номер

Показатели химического состава

Органо лептическая оценка готового настоя с испольэовд4 нием конденсата содержание эфирных масел содержание спирта, o6 >, выход ароматичного спирта из растительного. сырья в т.ч. с конденсатом используемый в купаж ах спиртового настоя

36,4

0,08

36,4

7.6

10,2

64,7.:. 0,4

93,7

78.1

8.3

32,1

32,1

0,03

7,3

9.1

0,25

91,9

77,8

8.0

59,7

33,7

33,7

0,032

7.3

9,0

78;0

92,4

0,27

8,1

60,1

36,9

36,9

7,7

0,08

10.4

78.3

8,3

94,1

0,4

60,2

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧНОГО СПИРТА ИЗ ОСТАТКОВ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ ПОСЛЕ ЭКСТРАКЦИИ

ЕГО ЭТИЛОВЫМ СПИРТОМ В РЕЗЕРВУАРЕ, включающий отгонку спирта острым паром и конденсацию паров с получением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения его качества, сырье перед отгон кой предварительно выдерживают в течение 5 — 7 дней при давлении 0,02 - 0,05 МПа и температуре 3034 С и отделяют образовавшиеся на стен5 ках резервуара вследствие конденсации паров дополнительное количество ароматического спирта и продукты вакуумирования, причем продукты вакуумирования растворяют в воде и объединяют с арома10 тическим спиртом.

Пример 3 для цедры плодов лимона прототип предлагаемый способ

Пример 4 для цветков календулы прототип предлагаемый способ

Пример 5 для листа эвкалипта прототип предлагаемый способ

Пример 6 для смеси мяты перечной, цедры апельсина, цветков ромашки, листа пустырника прототип предлагаемый способ

Показатели извлечения а оматичного спи та