Способ получения отверждаемых эпоксидноноволачных компаундов

 

О П И С А Н И Е I9III6

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Респуелик бГ+

« ф". ""

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39b, 22/10

Заявлено 26.Х1.1965 (№ 1039609/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.1.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1.III.1967

М11К С 08

Комитет по делам изобретений и открытий лри Спеете Мииистрое

СССР

УДК 678.643-9:678.632-9:

:66.062.818.2-19 (088.8) Авторы изобретения

А. Ф. Николаев, М. С. Тризно и 3. Г. Бо йко т1 с т

Заявитель

Технологический институт им. Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОТВЕРЖДАЕМЫХ ЭПОКСИДНОНОВОЛАЧНЫХ КОМПАУНДОВ

Способ получения отвер>кдаемых эпоксидноповолачных компаундов совмещением при нагревании эпоксидных и поволачных фенолформальдегидпых смол различных марок известен.

С целью повышения теплостойкости и твердости компаундов, предлагается полученный блоксополимер совмещать с фурфуролом, причем соотношение блоксополимера и фурфурола устанавлигается в пределах от 1: 2 до 2: 1. Для получения блоксополимеров могут быть использованы любые эпоксидные смолы, содержащие не менее двух эпоксидных групп на молекулу смолы, и любые твердые новолачные фенолформальдегидные смолы, используемые для пресспорошков. На одну эпоксидную группу эпоксидной смолы дол>кна приходиться 1,1 гидроксильния группа новолачной смолы.

Блоксополимер получают при нагревании до 120 — 130 С в течение 30 вин. Его совмещение с фурфуролом осуществляют растворением в фурфуроле сначала при нагревании до 60"С 1 час или при комнатной температуре 2 — 3 «ас.

Отверждать компаунды можно при нагревании в присутствии и без катализаторов отвер>кдения, а также на холоду в присутствии катализаторов. В качестве катализаторов отпер>кдения могут быть использованы минеральные кислоты (серная, фосфорная, соляная), сульфоорганические кислоты (бензолтолуол-, нафталинсульфокислоты, контакт

Петрова) и галогениды металлов II, III u IV групп периодической системы.

От типа, количества и концентрации катализатора жизнеспособность композиций на холоду меняется от 1 час до 3 суток. Без катализаторов отверждение предлагаемых компаундов происходит только при нагревании по следующему режиму: при 100 С вЂ” 1 час, 140 — 4, 160 — 2, 180 — 2, при 200 С вЂ” 4 час.

Проведение отверждения в присутствии катализаторов повышает теплостойкость отвер1 ждепных материалов со 100 до 300 С по Вика, коксовые числа — от 35 — 42 до 69 — 77% и твердость по Брннелю — от 20 — 27 до 37—

42 кгс/лл- .

Пример 1. На основе эпоксидной смолы

ЭД-6 и новолачной № 18 готовят блоксополимер 6318Н-40 сплавлением порошкообразной новолачной смолы с эпоксидной при 120—

130 С 30 .чин. Он имеет следующие характеристики:

25 Содержание групп, о, эпоксидных 7,8 — 8,0 гидроксильных 11,8 — 12,0

Т. пл.,"С 50 — 51.

Одну часть измельченного неотвер>кденного

30 блоксополимера растворяют при 60 С в од1

3 ной части фурфурола. В охлажденный до 20—

25 С раствор при тщательном перемешивании вводят катализатор — концентрированную серную кислоту в количестве 3 > от веса всей композиции и затем производят отверждение по режиму, указанному в примере 1.

Пример 2. На основе эпоксидной смолы

ЭД-б и новолачной М 18 получают блоксополимер 6Э18Н-60 по методике, описанной в при мере 1. Его свойства:

Содержание групп, Я> эпоксидных 12,0 — 12,2 гидроксильных 8,1 — 8,3

Т. пл.,оС 40 — 41.

Одну часть неотвержденного и измельченного блоксополимера растворяют при 60 С в одной части фурфурола. В охлажденный раствор вводят при тщательном перемешивании катализатор — серную кислоту в количестве

Зо/в от веса всей композиции, затем производят отверждение по режиму, указанному в примере 1.

Пример 3. Пять час гей «измельченного неотвержденного Дщ кс сууолимера 6Э18Н-60, полученного по метОЛи1 е, указанной в примере 1, растворяют прй ф- 70 С в трех частях

° c ««»

91116

4 фурфурола и затем без добавления катализатора производят отверждение по указанному выше режиму.

Пример 4. Пять частей измельченного неотвержденного блоксополимера 6Э18Н-40 растворяют в трех частях фурфурола при нагревании до 60 С, После его полного растворения производят отверждение по вышеуказанному режиму.

Предмет изобретения

1. Способ получения отверждаемых эпоксидноповолачных компаундов совмещением при нагревании эпоксидных и новолачных смол, отличающийся тем, что, с целью получения полимерных материалов повышенной теплостойкости и твердости, полученные блоксополимеры растворяют в фурфуроле при соотношении блоксополимера к фурфуролу, изменяющемся от 1: 2 до 2: 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что компаунды отверждают при нагревании.

3. Способ по п. 1 или по пп. 1 и 2, отличаю25 щийся тем, что компаунды отверждают в присутствии кислых катализаторов.

Составитель О. Цыпкина

Редактор Л, А. Ильина Техред Л. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Г. Е. Опарина

Заказ 200/15 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совеге Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2