Патент ссср 191575
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 14/03
Заявлено 26.11.1964 (№ 884731/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 5.1V.1967
МПК С 07с
УД К 547.562.1.07:66.066. .002.612.3 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Миииотрое
СССР
Авторы изобретения
А. Б. Воль-Эпштейн и М. К. Юлин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И ИЗОПРОПИЛФЕНОЛА
Пример 1.
Таблица 1
6,0
9,6
0,5
Фенол, Хлорбензол, Вода, ".
Остаток с т. кнн. выше
195 С " з .
10,5
26,3
0,2
63,0
84,4
Элементарный состав:
С
76,46 74,20
7,17 6,39
0,5 0,08
Данное изобретение относится к области получения фенола и его проттзводных, которые являются ценным химическим сырьем для получения различных органических соединений и пластических масс.
Известен способ получения фенола и изопропилфенола путем гидрогенизации фенольной смолы, содержащей высококипящпе алкилированные фенолы, при 100 — 350 С и давлении 70 атн в присутствии катализатора
1Ъ Ь в+ >I т Я - - А 1 з О з .
Предложенный способ отличается от известного тем, что фенол и изопропилфенол получают каталитическим или термическим разложением фенольной смолы, содержащей смесь высококипящих алкилированных фенолов, при 200 — 370=C при атмосферном давлении.
Это позволяет упростить технологию процесса, а именно — исключить использование водорода и давления, Для получения максимального выхода целевых продуктов процесс ведут в присутствии катализатора, например минеральной кислоты, в количестве 1,0 „ при 200 — 400 С.
Характеристика сырья ЛФП-Г /1ÔÏ-5
5 (Фенольную смолу ДФП-Г разлагают при постепенном повышении температуры от 250 до 360 С. Длительность процесса 2 час. Вы20 ход дистпллята 69,4%, жидкой смолы (кубовый остаток) 28,9%; газ и потери — 1,7,(,. Состав дистиллята по результатам газо-жидкостной хроматографии (%): хлорбензол 13,8, фенол 64,2 и-этилфенол 2,8; с-изопропплфе25 нол 3,3; п-изопропплфенол 11,8; фенолы с т. кип. 230 — 250 С 4,1.
Выходы продуктов в расчете на исходную смолу и смолу, не содержащую хлорбензола и
30 фенола, приведены в табл, 2.
191575
Таблица 2
На исходную смолу, не содержащую хлорбензола и фенола, ""
На
На исходную смолу, " -. исходную смолу, г
Продукты
ДФП-Г ДФП-5
ДФП-5 ДФП-Г ДФП-5 !
ДФП-Г
770 2102 96
26,4
45 1 45 9 54 7
6,9 2,3, 10,9 !
Хлорбензол
Фенол. 357,0 .361,5 44,6 (. 15,2; 55,6 1,9 !
18,2 и-Этифенол о-Изопропилфенол
2,6
2,3
8,2 (2,8
1 о-Изопропилфенол
Фенолы с т.
| кип. 230 — 250 C 22,0 32,8
Кубовый остаток (жидкая
2,8 9,7 4,5
4,1 3,3 6,5
65,0 22,6
14,2 34,2 I 22,4
0,7 2,0 1,0 смола)... 232,0 111,4 28,9
Газ - потери 13,6. 5,8 1,7 !
Составитель Л. Крючкова
Редактор Б. Б. Федотов Техред А. А, Камыгпиикова Корректор М. П. Ромаьвог
Заказ 864у19 T«paæ 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. г
Фенольную смолу ДФП-5 разлагают в указанных выше условиях. Выход дистиллята
85,1в/в, кубового остатка (жидкой смолы)
14,2 /в; газ и потери — 0,7%.
Состав дистиллята по результатам Газожидкостной хроматографии а/o хлорбензол
31,0; фенол 52,9; п-этилфенол 8,0; и-изопропилфенол 3,3; фенолы с т. кип. 230 — 250"C4,8.
5 Пример 2. Смолу ДФП-5 разлагают в присутствии 1% концентрированной серной кислоты при постепенном повышении температуры от 200 до 370 С в течение 2,5 час. Выход дистиллята 77,1в/в, кубового остатка (жидкой
10 смолы) 22,6%, газ и потери — 0,3в/,.
Крекинг в присутствии серной кислоты позволяет увеличить выход дистиллята с 69,4 до 77,1%.
15 Предмет изобретения
1. Способ получения фенола и изопропилфенола путем каталитического или термического разложения фенольной смолы, содер20 жащей смесь высококипящих алкилированных фенолов, с последующим выделением целевых продуктов известным способом, например ректификацией и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения тех25 нологии процесса, последний ведут при 200—
370 С.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью получения максимального выхода целевых продуктов, процесс ведут в присутст30 вии катализатора, например минеральной кислоты, в количестве 1,0в/в при 200 — 400=С.
