Патент ссср 192403
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от явт, свидетельства №
Заявлено 26.11.1964 (№ 883066/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки №
МПК С 081
УДК 678.764.5(088.8) Приоритет
Опубликовано 06.ll.1967. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 5.IV.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистрое
СССР
Авторы изобретения
Т. М. Гриценко, В. В. Страхов, Ю. M. Штрамбранд
Заявитель Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ С)ттЕШАННЫХ ПРОСТЫХ ПОЛИЭФИРОВ
Известен способ получения смешанных простых полиэфиров путем сополимеризации окиси пропилена с окисью другого алкилена (например, окисью амилена) в присутствии катализатора ионного типа (гидроокислов металлов).
Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве сомономерной окиси алкилена хлорсодержагцего соединения, что приводит к получению пегорючих нли малогорюч:x полиэфиров с концевыми гидрокснльш tztè группами.
Сополимеризацию проводят в присутствии молекулярного соединения трехфтористого бора с тетрагидрофураном в качестве катализатора. В качестве хлорсодержащих окисей алкилепов применяют 3,3 -бис- (хлорметил) -оксациклобутац и эпихлоргидрин.
Процесс проводят при температуре 16 2"" :.
Получаемые полиэфиры представляют собой жидкие низковязкие продукты, которые можно использовать для получения полиуретапивых эластомеров.
Пример 1. В реактор загружают 7,2 л и-гептана (отношение растворителя к смеси мономеров в обьемных частях 1: 1), 1 мол. % катализатора (соединение трехфторпстого бора и тетрагидрофураня в эквимолекулярном отношении) и 84 1t.z диэтилепгликоля, - г гу смесь охлаждают до 14 2 Ñ и медленно добавляют смесь мономеров — 75 мол. % эпнхлоргидрина (5,54 л) и 25 мол. % окиси пропилена (1,65 z) с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала
5 20 С. После завершения прибавления мономеров смесь выдерживают в течение 1 час при температуре 14 в 18 С, затем реакционную массу растворяют в 4 л ацетона и нейтрализуют раствором соды в количестве, эквивалент10 пом содержанию BF. в катализаторе. Гепт",> отделяют, а ацетонный раствор полиэфнра промывают водой до тех пор, пока электропроводность водной вытяжки не станет одного порядка с электропроводностью воды. Затем
15 ацетон отгоняют, а полиэфир сушат в вакууме при 125 С.
Молекулярный вес полученного полиэфиря равен 1360. Содержание С! 31,5%, содержание эпихлоргндрина в полиэфире, вычисленное по
20 хлору, составляет 75 мол. %.
П р» м е р 2. В реактор загружают 3,9 л н-гептапя, растворяют в нем 56,16 г (0,4 лго гь) катализатора и охлаждают до температуры
14 -2" С. Затем прибавляют смесь 1,6 кг
25 (20,78»<о.гь) окиси пропнлена, 3,4 кг (21,96 лголь) 3,3 -бпс- (хлор метил) -оксациклобутана и 83,94 г (0,79 лголв) дпэтиленглпколя.
Прн этом температуру реакционной смеси поддерживают ь интервале 18 — 20"С. Затем ре30 акционную массу выдерживают 1 час при тем192403
Составитель С. Ерофеева
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Бриккер Корректоры: E. Ф. Полионова и Г. Е. Опарина
Заказ 781j7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
3 пературе 16+2 С, нейтрализуют 1 л 5% раствора соды и отделяют полиэфир. Полиэфир промывают водой четыре раза порциями по
4 л и сушат в вакууме до содержания влаги
0,05%. Мол. в. полученного полиэфира 1650, содержание хлора 26,8%.
Предмет изобретения
Способ получения смешанных простых полиэфиров путем сополимеризации окиси пропилена с окисью алкилена в присутствии катализатора ионного типа, отличающийся тем, что, с целью получения огнестойких жидких полиэфиров, в качестве окиси алкилена приме5 няют хлорсодержащую окись алкилена (например, 3,3 -бис- (хлорметил) -оксациклобутан и эпихлоргидрин), а в качестве катализатора — молекулярное соединение трехфтористого бора и тетрагидрофурана.
