Патент ссср 192797

 

СОюз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 17/03

Заявлено 2f.Ill.1966 (¹ 1063338/23-4) с присоединением заявки №

VПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 02.ill,1967, Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 29.IV.1967

Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

УД I(547А95.6.07 (088.8) Авчоры изобретения

К. А. Нуриджанян, Л. М. Нестеров

Заявитель Веесотозньтй научно-исследовательский ин защиты растени

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЦИЛ-N -АЛКОКСИМОЧЕВИН

Настоящее изобретение относится к способу получения неописанных в литературе Хацил-N -алкоксимочевин общей формулы

О

ОК

R — С вЂ” 11НСОЫ

Н где К вЂ” арилоксиацетил, Кт — алкил взаимодействием арилоксиацетилизоцианатов с алкоксиаминами. Полученные соединения могут найти применение в качестве пестицидов.

Пример 1. К суспензии 15 г феноксиацетамида в 30 л л дихлорэтана добавили быст ро 10 лтл оксалилхлорида и полученную смесь нагревали на водяной бане 1,5 час при 60—

70 С.

При комнатной температуре удалили растворитель и последующей вакуумразгонкой получили 14,2 г (80%) феноксиацетилизоцианата. К раствору 3,2 г феноксиацетилизоцианата в безводном бензоле добавили 0,8 г о-метилгидроксиламина. Выпавший после энергичной реакции осадок отфильтровали и получил:I

3,4 г Х-феноксиацетил-N -ìñòoêñèìî÷åâèíû.

Пример 2. 90 г бензальдегида в колбе смешали 150 — 160 лы 20 — 25% раствора едкого натра и постепенно прибавили 59 г со лянокислого гидроксиламина. После полного исчезновения масла колбу охладили, полученный при этом бензантиальдоксим экстрагировали эфиром, промыли водой до нейтральной реакции и высушили над сульфатом магния.

Удалили растворитель и последующей вакуум5 перегонкой получили 63,3 а (60%) бензантиальдоксима с т. кип. 118 — 119 С!10 лтлт.

16 г бензантиальдоксима смешали с раствором 3 г металлического натрия в спирте и

20 г йодистого метила и полу енную смесь на10 гревали в течение нескольких часов на водяной бане с обратным холодильником. От р.акционной смеси отогнали спирт, добавили воду и выделившийся масляный слой о-метил бензантнальдоксима отделилп, водный раствор

15 экстрагировали эфиром. Эфирный раствор промыли щелочью для удаления избыточного бензантиальдоксима и упарили. Полученное масло соедиштли с отделенным ранее маслом и перегнали. После многократных перегонок

20 получили 10,7 г (60%) о-метилбензантиальдоксима с т. кип. 190 — 192=C!760 лил, 68—

70 /10 л ль Смесь 150,5 г о-метилбензантиальдоксима и 105,1 г фенилгидразина нагрели в колбе для перегонки, постепенно повы25 шая температуру до 200.С до прекращения отгонки. После перегонки полученного дистиллята получили 33,45 г (63,4",:;) о-метилгидроксиламина с т. кип. 48 — 53 !760 лтль

К раствору 1,7 г 2,4-дихлорфеноксиацетил30 изоцианата в безводном E1r нзоле добавили!

92797 где: R — арилоксиацетил, 1с! — алкил, отлича>ои1ийся тем, что арилоксиацетилизоцианаты подвергают взаимодействию с алкоксиамина: !И.

Составитель И. Ялова

Корректоры: A. М. Смак и M. П. Ромашова

Ilс,-.,яктор Е. П: Семенова Текред А. A. 1 амы!нникова

Заказ 1071j8 Тираж 535 Подписно!

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Сове1е Миги!строп ССС!

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типо! рафия, lip. Сапунова, 2

О „ г о - з! е т и;! г 1др О к с!! л а з! 1! н а . В 1н а в гц и Й 110 1. Ie энергично!! реакции Осадок Отф11льтровали и получили 2,1 г Nl- (2 1-диклорфеноксиацсI I!„.!) —. -лlстоксимочевинв1.

Предмет изобретении

Спосоо получения Х-ацил-U -алкоксимоч:— вин общей формулы:

О ор

R — С вЂ” NHCON