Патент ссср 192798
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.Х.1965 (№ 1030875/23-4) с присоединением заявки № 1034716/23-4
Приоритет
Опубликовано 02.III.1967. Бюллетень ¹ 6
1(л. 12о, 19/02
МП1:, С 07f
УДК 547.445.07:66.048 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 5Л .1967
Авторы изобретения Ю. П. Полушкин, А. Ю. Шагалов, Е. С. Рассыпин и П. С.
ЧтюенКа 1.: 0"
Г „,,1,,„„, 1, Заявитель
I;"5. ЕОТ1.1. тт
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИКЕТЕНА
Изооретение относится к производству продуктов основного органического синтеза.
Известный способ получения уксусного ангидрида в промышленности пиролизом ацетона предусматривает только 20%-ное превращение, в результате которого 80% ацетона остается неразложенным, и поэтому его после тщательной очистки снова возвращают в стадию пиролиза, Этот возвратный ацетон после отдувки кетепа содержит до 4% примесей— дикетена, уксусной кислоты и ее ангидрида.
Однако при ректификации возвратного ацетона при 120 — 130 C и содержании ацетона в кубе до 30% происходит сильное осмоление кубовых остатков, в результате которого дальнейшая их переработка становится невозможной, поэтому их подвергают сжиганию.
Предлагается, с целью предотвращения осмоления продуктов в кубе ректификационной колонны, проводить процесс при температуре
80 С при содержании ацетона в кубе до
55 — 60%.
Такое проведение процесса позволяет выделять ценные продукты — дикетен и уксусную кислоту и тем самым утилизировать отходы.
Осуществляют непрерывный процесс по следующей технологической схеме. Возвратный ацетон (1170 л/час) непрерывно подают в ректификационную колонну, где происходит отделение ацетона, идущего далее на пиролиз, от уксусной кислоты и продуктов, окисляемых
1(МпО„накапливающихся в кубе колонны.
Эти кубовые остатки периодически или непрерывно отжимаются (100 т/час).
Температурный режим колонны не должен превышать 80-"С при постоянном содержании ацетона в кубе близком к 60% вес.
Состав получаемых кубовых остатков (%):
Ацетон 60
Уксусная кислота и ее ангидрид 25 — 28
Дикетен до 10
Полимеры и другие примеси до 3
Далее эти кубовые остатки подвергают фракционированию в вакууме с выделением ацетона, возвращаемого в процесс, и смеси дикетен (30%) — уксусная кислота (70% ), которая может быть непосредственно использована для получения ацетоуксусных эфиров.
При необходимости получения чистого дикетена смесь может быть подвергнута вакуумректификации.
С целью повышения выхода дикетена, его содержание можно повысить до 5% за счет ликвидации отдувки кетена и его специальной димеризации.
В этом случае температурный режим ректификационной колонны не должен также превышать 80 С при постоянном содержании аце30 тона в кубе до 55% с непрерывным отжима192798
Предмет изобретения
Составитель Г. Андион
Редактор А. И. Пименова Техред А. А. Камышникова Корректоры; Н. Н. Самыгина и В. В. Крылова
Заказ 1062/2 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, по. Сапунова, 2 нием кубовых остатков, которые имеют следующий состав (%):
Ацетон 55
Дикетен 30
Уксусная кислота и ее ангидрид 10
Примеси до 5.
Дальнейшее фр акционирование кубовых остатков в вакууме позволяет выделять смесь дикетен (70 /о) — уксусная кислота (30в/o).
Способ выделения дикетена из возвратного ацетона, получаемого в производстве уксусного ангидрида с применением ректификацин при нагревании, отличглощийся тем, что, с целью предотвращения осмоления кубовых остатков, ректификацию ведут при температуре "- 80 С и 55 — 60 /о-ном содержании ацето10 на в кубе.
