Патент ссср 192802

 

192802

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 16.Ъ.1966 (Ko 1077069/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 02.lll.1967. Бюллетень X 6

Дата опубликования описания 24.IV.1967

Кл. 12 о, 23/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.551.54 541. .521.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНСУЛЬФО-2,4-ДИНИТРОАНИЛИДОВ

Предмет изобретения

Способ получения аренсульфо-2,4-динитроанилидов в две стадии известен. В первой стадии получают аренсульфо-2-(или 4)-нитроанилиды действием аренсульфохлоридов на 2- (или

4) -нитроанилины. Во второй стадии аренсульфо-2-(или 4) нитроанилиды нитруют до аренсульфо-2,4-динитроанилидов при растворении в избытке крепкой азотной кислоты.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предлагается натриевые соли аренсульфамидов сплавлять с 2,4-динитрохлор бензолом при температуре порядка 175 С.

П р м е р 1. Получение и-толуолсульфо-2,4динитроанилида.

В колбу помещают 28,95 г (0,15 г ттояь) натриевой соли и-толуолсульфамида и 20,2 г (0,1 г лтоль) 2,4-динитрохлорбензола и нагревают их на парафиновой бане до 175 С (термометр в бане). После этого колбу вынимают из бани и содержимое ее энергично перемешивают: сначала оно становится жидким, а затем превращается в твердую массу желтого цвета.

Для удаления и-толуолсульфамида, образовавшегося при побочной реакции, и хлористого натрия содержимое колбы кипятят 3 — 4 раза с водой, отделяя каждый раз водный слой декантацией, остаток переносят на стеклянный фильтр, промывают 3 — 4 раза этиловым эфиром для окончательного удаления и-толуолсульфамида и высушивают.

В общем итоге получают 24 г сырого и-толуолсульфо-2,4-дпнитроаннлида с эквивален том нейтрализации 352 при вычисленном значении 337,3. Выход его по титрованию 68,2% от теор. После перекристаллизации из смеси метанола с хлороформом (1: 1) получают итолуолсульфо-2,4-динитроанилид с т. пл. 160—

161" С.

C...Н„1i1; O,S.

10 Найдено % S 938; Э 328,4; М 333.

Вычислено, /,: S 9,5; Э 337,3; М 337,3.

П р и м ер 2. Получение бензолсульфо-2,4динитроанилида.

В колбу. помещают 26,85 г (0,15 г л оль)

1 натриевой соли бензолсульфамида, 20,2 г (0,1 г ноль) 2,4-дппитрохлорбензола и далее поступают так же, как в примере 1.

Получают 21 г сырого бензолсульфо-2,4-дннитроаннлнда с эквивалентом нейтрализации

20 343,9 при вычисленном значении 323,3 и выхо дом по титрованию 61,6О4 от теор. После перекристаллизации из метанола получают бензолсульфо-2,4-динитроанилид с т. пл. 118 — 121 С.

С -,и i,O„S.

Найдено, У $10,15; Э 328,4; М 329.

Вычислено, %: S 9,91; Э 323,3; М 323.

30 Способ получения аренсульфо-2,4-динитроанилидов, отличаюи1ийся тем, что, с целью

192802

Составитель Г. М. Шаталова

Редактор Л. А. Ильина Текред А. А. Камышникова Корректоры: Т. Н, Дмитриева и А. М. Смак

Заказ 1063/6 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 расширения сырьевой базы и упрощения процесса, натриевые соли аренсульфамидов подвергают сплавлению с 2,4-динитрохлорбензолом при температуре порядка 175 С.