Патент ссср 192809

 

l928O9

Союа Советским

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Ill.1966 (№ 1060367/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Кл. 12о, 26/01

МПК С 071

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547 49 122 119,07 (088.8) Опубликовано 02.11!.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 5Х.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТИОАРСИНИСТЬ1Х КИСЛОТ

Изобретение относится к области получения эфиров кислот мышьяка.

Предложен способ получения р-роданэтиловых эфиров тиоарсинистых кислот. Способ заключается в том, что тиоцианаты арсинов подгергают взаимодействию с этиленсульфидом.

Процесс проводят при температуре 20 †50.

Целесообразно вести реакцию в органическом растворителе, например бензоле. Выход продуктов 80 — 100%.

Полученные таким образом эфиры можно использовать в качестве фунгицидов и полупродуктов синтеза физиологически активных вегцеств.

Пример 1. р-Роданэтиловый эфир ди метилтиоарсинистой кислоты. К

0,05 г моль тиоцианата диметиларсина при перемешивании добавляют по каплям 0,08 г моль этиленсульфида, поддерживая температуру не выше 25 С. Реакционную массу перемешивают при 25 С 1 час и оставляют стоять при комнатной температуре 12 час, затем отгоняют избыток этиленсульфида и остаток фракционируют в вакууме. Получают

10,2 г (92,3%) вещества с т. кип, 104 — 105 С (1 лл рт. ст.); с1 4 1,5298; п»4 1,5990.

Найдено, %: As 33,81; N 6,10; $28 60.

С.-,нгОАзЮ,.

Вычислено, %: As 33,60; N 6,01; S 28,72.

Пример 2. р-Роданэтиловый эфир диэтилтиоарсинистой кислоты получают в условиях примера 1 из 0,05 г люль тиоциацата диэтиларсина и 0,07 г моль этиленсульфида. Выход 92,5%, т. кип. 119 — 120 C

5 (2 лл рт. ст.); d4ao 1 3143; псе 1 5773, Найдено %: As 30,1; N 5,32; S 24,93.

С-,Нi,AsNS .

Вычислено,",,: As 29,9; iU 5,57; S 25,50.

Пример 3. 10-(P-Роданэтилтио)-фен о к с а р с и н. К раствору 0,05 г моль тиоцианата феноксарсипа в 50 лгл бензола по каплюг прибавляют 0,1 г моль этиленсульфида, поддерживая температуру в пределах 30 — 40 С.

Реакционную массу перемешивают при той же

15 температуре 4 — б час, изоыток этиленсульфида и бензол отгоняют в вакууме и в остатке получают 17,9 г (99%) продукта с т. пл. 114 С.

Найдено, %: As 21,22; iN 3,67; S 17,55.

С„НгвАзМО$в.

Вычислено, %: As 20,81; N 3,88; S 17,72.

Предмет изобретения

1. Способ получения р-роданэтиловых эфиров тиоарси кислот, от,гггчагогцггйгся тем, что тиоцианаты арсинов подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при температуре

20 — 50"" С.

2. Способ по п. 1, отличаюигийг л тем, что процесс ведут в среде органического раствори30 теля, например бензола.