Патент ссср 193063

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

1ЪЗО63

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зявпсп .1ое от явт. Свидетельства, А

1 л. 39с, 25/01

Заявлено 05.Ъ 11.1965 (Л 1016934 23-5) с присоединением заявки ¹

1 1ПК С 081

Приоритет

Опхбликовяно 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 678.742.4 (088.8) Датll опубликования описания 12.11 .1967

Авторы изобретения

li „

11 Х

И. M Колесников, Г. M. Панченков и 3. Ф. Ерш1вjl

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ОЛИГОМЕРОВ

ИЗОБУТИЛЕНА

Известен способ получения низкомолекулярных олигомеров изобутилена путем полпмеризации изобутилена в газовой фазе при нагревании в присутствии алюмосиликатного катализатора типа природных глин. Однако с применением известных катализаторов процесс полимеризации изобутилена протекает с относительно низкой скоростью.

Предложенный способ, предусматривающий применение в качестве алюмосиликатного катализатора силлиманита, позволяет проводить процесс полимеризации с большей скоростью, чем по известному способу.

Силлиманит — природный кристаллический алюмосиликат характеризуется тем, что в его кристаллической решетке содержатся ионы алюминия в четверной и шестерной координации (кремний в решетке содержится в четверной координации).

Силлиманит является природным минера IoM, имеющим вид вытянутых кристаллов белого цвета, он содержится в породе с концентрацией до 90р р. При использовании его в качестве катализатора реакции полпмеризации изобутилена согласно настоящему изобретению получают димеры и тримеры изобутилена.

Приготовление катализатора несложно и заключается в размоле породы и извлечении из нее зерен силлиманита. Извлечение осуществляют либо флотационным, либо гравитационным способом, при этом можно пол 1ить силлимянит высокой степени -пстоты.

Активацшо силлпманита осуществляют обработкой 2011р-ной серной кислотой. Для указанных целей может быть использована серная кислота, получаемая в качестве отхода производства, например процесса сернокпслотного алкилирования или полимеризации, что позволит применять серную кислоту в целе1О вом направлении (в настоящее время она сливается в канализацию).

Активность катализатора (силлимянпта) не

СНИЖЯЕТСЯ ДЛИТЕ1ЬНОЕ ВРЕМЯ, Тс1К КЯК Нсl ЕГО поверхности почти не отлагается кокс, который «отравляет» поверхность при работе с

СИНТЕТПЧЕСКИЗI ЯЛЮМОСИЛИКЯТН1о1М КЯТЯЛИЗЯТОром. СиллимаHèò — активный катализатор, позвол1пощий при низких температурах (20—

30"C) получать димеры и тримеры с высоким выходом.

П р м е р. Для работы используют силлиманит месторождения Кяхтя Иркутской области.

Образцы спллиманитя готовят следующим способом. Породу, в которой содержатся кристаллы силлиманита, дробят п из нее отделяют кристаллы силлиманита, которые затем дробят в агатовой ступке и разделяют при помощи сит на фракции с размером зерен 0,5—

1,0 Л 11. ЗЯТЕМ ЭТу фр яlвцИIО СИЛЛИХ(яНИТя ПОзй мешают в колбу с обратным холодильником, 193063

Выход в расчете на изобутилен, взятый в реакцию

Степень преМолярная скорость в

10 поль/с,и .иан вращения изобутилена дпмера трпмера

Температура 30 С

0,96 0,102

0,95 0,090

0,86 0,074

0,247

0,260

0,261

1,4

3,9

8,4

Температура 40 С

0,96 0,062

0,95 0,074

0,87 0,070

О, 182

0,150

0,234

1,8

3,6

8,4

Температура 80=C

0,97 0,110, 0,192

0,90 0,158 ; 0,178

0,80 0,110, 0,232

1,4

3,8

9,8

Температура 120 С

0,95 0,182

0,85 0,200

0,64 0,230

О, 100

0,080

0,070

1,4

2,6

4,3

Предмет изобретения

160=C

Температура

0,93

0,92

0,76

0,60

0,170

0,052

0,030

0,066

0,150

0,228

0,200

0,032

1,0

1,4

2,5

7,6

Составитель В. Г. Филимонов

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Бриккер Корректоры: А. М. Смак и С. М. Белугина

Заказ 826г!2 Тпрвгк 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 заливают двукратным по весу количеством

20%-ной серной кислоты и нагревают в течение 4 час по водяной бане, после чего систему охлаждают до комнатной температуры, серную кислоту сливают и образец промывают горячей дистиллированной водой до отсутствия ионов остатка серпой кислоты в промывных водах. Катализатор сушат вначале при

105 С до постоянного веса. Перед опытом катализатор сушат в течение 6 час при температуре 500 С, продувая при этом через систему осушенный и очищенный с помощью соответствующих осушптелей и растворов воздух (растворы — коцц. серная кислота, марганцевокпслый калий, осушители — аскарит, хлористый кальций, индикаторный силикагель).

Эксперименты проводят на проточной установке при атмосферном давлении. Газы и катализат анализируют хроматографически.

Изобутилен получают дегидратацией изобутилового спирта над окисью алюминия и хранят в газометрах над насыщенным раствором хлористого натрия.

Полимерпзацию изобутилена на силлиманите проводят при температуре 30, 40, 80, 120 и

160 С при молярных скоростях подачи от 1 до

9 ° 10 1lo 76/салмин (от 0,5 до 11 л/24 сяв катализатора в час) .

Результаты полимеризации изобутилена на силлиманите при указанных выше условиях приведены в таблице.

Из таблицы видно, что степень превращения изобутилена прп всех температурах является высокой, но уменьшается с повышением температуры. При температурах 30 и 40 С в катализате содержится больше тримера, чем димеря, а при температурах 80 и 160 С вЂ” больше димера, чем тримера. Выход димера с повышением молярной скорости подачи изобутилена проходит через максимум. Выход тримера при температурах 30 и 40 С также проходит через пологий максимум. Но при более высоких температурах выход тримера с повышением молярной скорости снижается. С повышением температуры максимум выхода димера сдвигается в область более низких молярных скоростей подачи изобутилена.

На основании опытных данных можно рекомендовать следующие условия проведения процесса полимеризацин изобутилена:

1) если необходимо получать больше тримера пзобутилена, чем димера, полимеризацию изобутилена следует проводить при температуре 30 С и молярной скорости 9 °

10 лоло/слзлин;

2) если необходимо получать больше димера изобутилена, чем тримера, процесс следует проводить при температуре 120 С и молярной скорости 4,3 ° 10- моль/с нзмин.

Способ получения низкомолекулярных олигомеров изобутилена путем полимеризации изобутилена в газовой фазе при нагревании в присутствии алюмосиликатного катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости процесса полимеризации, в качестве алюмосиликатного катализатора применяют силлиманит.

Патент ссср 193063 Патент ссср 193063 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике полимеризации изобутилена, а получаемый низкомолекулярный полиизобутилен используется в качестве загущающих присадок к индустриальным маслам, для изготовления пластичных смазок, клеев, герметиков и многих других целей

Изобретение относится к технике полимеризации изобутилена, а получаемый полиизобутилен используется в качестве загущающих присадок к пластичным смазкам, моторным и дизельным маслам, для изготовления герметиков, клеев и других изделий

Изобретение относится к технологии полимеризационных процессов изобутилена и может быть использовано в промышленности синтетического каучука, а получаемый полимер - в производстве присадок, смазок, клеев, герметиков, мастик и многих других изделий

Изобретение относится к полимерной химии, а именно к новому жидкому каучуку на основе амидоамина олигоизобутена с концевыми карбоксилсодержащими группами, модифицированному перфторполиоксаалкилкарбоновой кислотой

Изобретение относится к технологии синтетических полимерных материалов, в частности, к способу получения полиизобутилена

Изобретение относится к технике полимеризации изобутилена, а получаемый низкомолекулярный полимер используется в качестве основы сукцинимидных присадок, герметиков, клеев, присадок загущающих и для многих других целей

Изобретение относится к способу получения олигоизобутилена и может найти применение в промышленности синтетического каучука, а получаемый продукт может быть использован в качестве основы для сукцинимидных и загущающих присадок

Изобретение относится к нефтехимии, к получению низкомолекулярного полибутена ММ 350-500- полимера изобутилена или сополимера изобутилена и н-бутенов, используемого в качестве полупродукта для получения моторно-смазочных масел

Изобретение относится к способу получения изоолефиновых сополимеров

Изобретение относится к области получения аддитивных полинорборненов
Наверх