Способ получения ацетиленовых спиртов

 

О П И С А Н И Е 193493

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 19/03

Заявлено 23Х.1965 (№ 1009349/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Ill.1967. Бголлстснь № 7

Дата опубликования описания 23Х.1967

МПК С 07с

УДК 547.362.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ CIIHPTOB

Предмет изобретения

Известен способ получения ацетиленовых спиртов из ацетилена и окиси алкилена, осуществляемый в три стадии, где к жидкому аммиаку прибавляют металлический натрий, к полученной смеси добавляют ацетилен, а затем к реакционной массе добавляют окись алкилена. Выход конечного продукта не превышает 35%.

Предложено к жидкому аммиаку добавлять одновременно металлический натрий и ацетилен и вести процесс при соотношении металлического натрия и окиси алкилена 1,5: 1.

Способ повышает выход целевого продукта.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 л жидкого аммиака. В течение 2 час небольшими порциями добавляют 35 г (1,5 моль) мелко нарезанного металлического натрия при постоянном энергичном токе ацетилена. Причем подают очередную порцию натрия после того, как появляющаяся при избытке натрия голубая окраска раствора обесцвечивается. В смесь, охлажденную до 60 С, двумя порциями приливают

50 мл (1 моль) окиси этилена. В течение 2 час поддерживают температуру около минус 40— минус 50 С, после чего перемешивание продолжают еще 2 час и реакционную смесь оставляют на ночь.

Реакционный комплекс разлагают сухим хлористым аммонием в среде жидкого аммиака с эфиром, аммиак постепенно испаряют нз реакционной смеси. Осадок промывают эфиром. В результате перегонки выделяют 53,5 г бутин-1-ола-4; т. кип. 126 — 128 С; пг, 1,4410; выход 76,5% от теоретического.

II ð и м е р 2. В аналогичных условиях из

57 г окиси пропилена и 72 г ацетнленнда натрия получают пентин-4-ол-2; т. кнп. 123—

126 С; и i 1,4350.

Способ получения ацетиленовых спиртов на основе жидкого аммиака, мета.!Ли !еского натрия, ацетилена н окиси алкнлена, от,гичаюи1ггйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, металлический натрий и ацетилен добавляют к жидкому аммиаку одновременно и процесс ведут при соотношении

25 металлического натрия l! окиси алкила 1,5:1.

Редактор Л, Герасимова

Составитель Акимова

Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. М. Смак

Заказ l077i2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2