Патент ссср 194079

 

f94079

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20.1.1966 (№ 1050183/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.lll,1967. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 23Х.1967

11л. 12о, 6

МПК С 07с

УДК 547.455.623.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Рбт" СОВЫ ;.. Л

Лвторы изобретения

Т. В. Бичуль, Э. П. Сапожникова, М. А. Колосов и В. В

Заявитель

Государственный ордена Трудового Красного Знамени прикладной химии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Д-ГЛЮКОЗЫ-Н3

Способ получения Д-глюкозы-Н:, заключающийся в том, что смесь углекислого лития и глюкозы облучают потоком 6Х10> нейтронов, известен. Получаемый при этом продукт содержит примеси и обладает низкой удельной активностью.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается 1,2-0-изопропилиден-Д-глюкофуранозу подвергать прямому изотопному обмену с газообразным тритием с последующим гидролизом меченого продукта обмена— моноацетонглюкозы-Нз. Выход конечного продукта составляет 95% от теории.

Пример 1. 1 г неактивной моноацетонглюкозы помещают в стеклянную ампулу объемом 16 мл и подвергают образец дегазации в вакууме (остаточное давление

10 з мм рт. ст.) до постоянства остаточного давления. Затем в ампуле создают давление трития 370 мм рт. ст., что соответствует загрузке 20 кюри трития, и выдерживают продукт в атмосфере трития 10 суток, по истечении которых удаляют тритий из ампулы и промывают систему несколько раз водородом.

В процессе обмена водорода моноацетонглюкозы с газообразным тритием получают моноацетонглюкозу-Нз, Удельная активность ее с лабильным тритием составляет 1000 мкюри/г.

0,9 г моноацетонглюкозы-I I> загружают в колбу с механической мешалкой и обратным холодильником, прибавляют 250 мл воды, 6 ил серной кислоты (уд. вес 1,84) и выдерживают этот раствор 2 час на кипящей водяной бане при энергичном перемешивании. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 19,5 г сухой гидроокиси бария до слабощелочной реакции (по универсальной индикаторной бумаге) . Избыток гидроокиси бария осаждают

10 током углекиского газа до нейтральной реакции. Смесь осадков сульфата и карбоната бария отделяют фильтрованием через слой угля

БАУ (1 г). Фильтрат, содержащий Д-глюкозу-Н, обрабатывают 10 мл ионообменной смо15 лы КУ-1 и 10 мл ЭДЭ-10П. Очищенный раствор отделяют фильтрованием от смеси ионообменных смол и обрабатывают свежеактивированным углем БЛУ (1 г) в течение 2 час при комнатной температуре и энергичном Не20 ремешивании. Уголь отделяют затем фильтрованием и фильтрат, бесцветный и прозрачный, упаривают досуха в вакууме (остаточное давление 5 — 10 мм рт. ст.) на водяной бане (35—

40 С). Сухой остаток растворяют в 10 мл во25 ды и полученный раствор снова упаривают.

Эту операцию повторяют пять раз до полного уда. ения лабильного трития из глюкозы-Нз.

Образовавшийся сироп высушивают метанолом, для чего продукт растворяют в 3 мл ме30 танола и отгоняют последний в вакууме. Эту

194079

Ггставитсль Л. Иоффе

Texpep, T. И. Курилко

Корректоры: А. М. Смак и Л. В. Наделяева

Редактор Л. Ильина

Заказ 137779 Тираж бзб Подписное

ЦHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 операцию повторяют три раза. Далее остаток снова высушивают до постоянного веса в описанных выше условиях.

Вес сиропа Д-глюкозы-Н> 0,7 г, удельная активность 360 м1аори/г, выход Д-глюкозы-Н:<

95% от теории в расчете на загруженную для гидролиза моноацетонглюкозу.

Этот продукт подвергают кристаллизации:

0,645 г сиропа Д-глюкозы-Нз растворяют в

1 мл кипящего метанола, раствор охлаждают до комнатной температуры, дают затравку неактивной Д-глюкозы, прибавляют 1 лил изопропанола и оставляют при 0 С на 10 суток.

По истечении 1 суток к смеси добавляют 2 лл изопропанола. Ежедневно смесь перемешивают топкой стеклянной палочкой. По окончании процесса кристаллизации Д-глюкозу-Н отделяют фильтрованием и промывают метанолом, охлажденным до 0 С, 3 раза по 0,5 мл, Кристаллы сушат в термостате при 35 — 40 С до постоянного веса (0,43 г) .

Выход Д-глюкозы-На 66,6% в расчете на продукт, взятый для кристаллизации, удельная активность кристаллической Д-глюкозы-1-1з 363 лкюри/г. Химическую и радиохими5 ческую чистоту ее определяют с помощью бумажной хроматографии в двух системах растворителей:

1 — н-бутанол: уксусная кислота: вода =

= 4: 1: 5 (по объему)

10 II — н-бутанол: пиридин : вода = 6: 4: 3 (по объему).

Продукт хроматографически однороден, радиохимическая чистота) 97%.

Предмет изобретения

Способ получения Д-глюкозы-На, отличаюyuucst тем, что, с целью повышения чистоты и активности продукта, 1,2-0-изопропилиденД-глюкофуранозу подвергают прямому изо20 топному обмену с газообразным тритием с последующим гидролизом полученного продукта.

Патент ссср 194079 Патент ссср 194079 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к антрациклиновым гликозидам, способам их получения и фармацевтическим композициям, содержащим эти соединения
Наверх