Патент ссср 194082
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l94082
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 03. т 111.1965 (№ 1021585/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
УДК, 547.572 113.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень ¹ 8 ата опубликования описания 23Х.1967
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРПРОИЗВОДНЫХ
ЖИРНОАРОМАТИЧ ЕСКИХ КЕТОНОВ
Способ получения пол ихлор производных жирноароматических ке1онов, например пентахлорпроизводных трихлорацетофенона, хлорированием дихлорацетофенона при 200 С известен. Кроме того, известен способ получения бис(трихлорацетил) бензола, заключающийся в том, что смесь а- и м-изомеров ди ацетилбензола хлорируют при 85 — 200 С.
Предлагаемый способ отличается от известных тем, что процесс ведут в присутствии пиридина при температуре около 100 С, что упрощает и ускоряет процесс.
Пример 1. В стеклянный реактор загружают 200 мл дпхлорацетофенона (уд. в. 1,35), полученного хлорированием ацетофенона при
50 — 105 С, и 10 мл пиридина. Образовавшуюся смесь при перемешивании подогревают до
117 С и при этой температуре хлорируют в течение 12 час, пропуская через реакционную смесь хлор со скоростью около 10 г7час. В результате получают 302 г хлорпродуктов, имеющих уд. в. 1,45 и содержащих 48,1% органически связанного хлора, что приблизительно соответствует трихлорацетофенону. Такого же результата достигают при хлорировании дихлорацетофенона при температуре до 200 С в течение 19 час.
П р имер 2. В стеклянный реактор загружают 200 мл смеси и- и м-изомеров диацетилбензола. Смесь при перемешивании подогревают до 50 С, после чего начинают подавать в реактор хлор со скоростью 24 г)час. Хлорирование при постепенном повышении температуры до 110 С, но при той же скорости подачи хлора продолжают 8 час до тех пор, пока содержание органически связанного хлора в хлорпродуктах не станет 46,9%, что приблизительно соответствует бис (дихлорацетил) бензолу. Дальнейшего хлорирования полученных хлорпродуктов даже при подогреве до
10 120 С практически не происходит. K продуктам хлорирования добавляют 10 мл пирнди<а, после чего смесь подогревают до 114 С и при этой температуре хлорируют ее в течение 5 час, пропуская хлор со скоростью
15 20 г/час. B результате получают 418 г хлорпродуктов, содержащих 57,2% органического хлора, что приблизительно соответствует бис(трнхлорацетил) бензолу. Для хлорирования смеси 1l- и м-изомеров бис(дихлорацетил)
20 бензолов, содержащих 46,9% органического хлора, до бис (трихлорацетил) бензола требуется температура 200 С.
Предмет изобретения
25 Способ получения полихлорпроизводных жирноароматических кетонов хлорированием хлорпроизводных жирноароматических кетонов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ве30 дут в присутствии пиридина при температуре около 100 С.
