Патент ссср 194084

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l94084

Союв Советских

Социалнстическкк

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23Х.1966 (№ 1077673/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 30.lll,1967. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 23Л .1967

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДK 547.472 4 464.4 26.07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытиЯ при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИПОЛИФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ регоняют с паром. Нижний слой дистиллята отделяют, высушивают над СаС12 и фракционируют. Выход 45 г (75с/с), т. кип. 119 — 120 С, 20

1,327, в ИК-спектре имеется полоса поглощения 3475 см

Найдено, %: С 29,50; Н 2,60; F 47 07.

С,Н,Р,О,.

Вычислено, %: С 30,0; Н 2,50; F 47,50.

Аналогично из перфторизобутенилметилово о эфира получают метиловый эфир а-оксиперфторизомасляной кислоты (выход 73% т. кип. 107 — 108 С, и о 1,321) и другие алкиловые эфиры данного гомологического ряда.

Способ получения алкиловых эфиров а-оксиполифторкарбоновых кислот, отличаю20 бийся тем, что а-фтор-р,р-ди(полифторалкил) виниловые эфиры окисляют перманганатом калия в водно-нейтральной среде при температуре 100 †1 С.

Данное изобретение относится к области получения фторированных мономеров для производства термостойких полимеров.

Известный способ получения алкиловых эфиров а-оксиполифторкарбоновых кислот, например циангидрильный метод (получение фторированных циангидринов, их гидролиз и этерификация), не обеспечивает получение целевого продукта с хорошим выходом, По предлагаемому способу алкиловые эфиры <х-оксиполифторкарбоновые кислоты получают окислением перманганатом калия и-фтор-Р,Р-ди (полифторалкил) виниловых эфиров при нагревании до 100 — 110 С в воднонейтральной среде. Выход сложных эфиров

75% .

Пример. Этиловый эфир а-оксиперфторизомасляной кислоты, 57 г (0,25 моль) перфторизобутенилэтилового эфира с 40 г (0,255 моль) КМп04 в 150 мл воды перемешивают в течение 8 час в колбе с обратным холодильником при температуре кипения исходного эфира. Далее реакционную массу пеПредмет изобретения