Способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля
ОПИСАН И Е
ИЗОбРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l94807
Сокгз Советских
Се11иалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19/03
Заявлено 21.11.1966 (№ 1057370/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.1Ч.1967. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания ЗХ1.1967
МПК С Oif
УДК 547.441.8.07(088.8) Комитет по делам изобретений к открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
T. Б. Сердобинцева и И, Н. Сомин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ ВИНИЛГЛИОКСАЛЯ
Предложен способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля взаимодействием бромистого винилмагния и пиперидида или диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана. Продукт может найти применение для синтеза органических соединений.
Пример. К раствору 10,7 г пиперидида диэтоксиуксусной кислоты в 12 мл тетрагидрофурана при перемешивании и охлаждении постепенно из капельной воронки, снабженной рубашкой для водяного обогрева, прибавляют теплый раствор бромистого винилмагния в тетрагидрофуране (из 2,4 г магния, 10 мл бромистого винила и 30 мл тетрагидрофурана). Охлаждение и скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси находилась в пределах
0 +- 5 С. После прибавления охлаждение убирают и смесь перемешивают при комнатной температуре около 45 мин. Разложение осуществляют прибавлением реакционной смеси к 72 мл хорошо охлажденной 2,1-соляной кислоты, чтобы температура не поднималась выше + 5 С. Ацеталь винилглиоксаля извлекают многократной экстракцией эфиром, 5 в эфирный раствор добавляют немного гидрохинона, раствор высушивают сульфатом магния и перегоняют. Температура кипения диэтилацеталя винилглиоксаля 56 — 58 С (2,5 мтг рт. ст.), выход 4,5 г (57%); п,(1,4298.
Аналогичные результаты получены при использовании эквивалентного количества диметиламида диэтоксиуксусной кислоты.
15 Предмет изобретения
Способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля, отличающийся тем, что бромистый винилмагний подвергают взаимодействию с
20 пиперидидом или диметиламидом диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана.
