Способ выделения я-ксилола из смесей с диметилдиоксаном

 

ОПИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистических

Реслувлик к АВтОРскОму ссидетельстку

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 1/01

Заявлено 15.1Х.1965 (№ 1027830/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х.1967. Бюллстснь № 10

Дата опубликования описания 15Лг1.1967

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 66.048,63 (088.8) Авторы изобретения

Т. М. Лестева, В. Л. Клименко и C. К. Огородников

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ а-КСИЛОЛА ИЗ СМЕСЕЙ

С ДИМЕТИЛДИОКСАНОМ

Известно получение нзопрена из изобутилена и формальдегида, в результате которого производственные смеси содержат значительные количества а-ксилола. Так, концентрация последнего в возвратном диметилдиоксане (ДМД) достигает 30 — 35% вес. В связи с этим возникает задача отделения диметилдноксана от lz-ксилола.

Предложенным способом можно выделять шстый а-ксилол из смесей его с диметилдиоксаном методом азеотропной ректификации с использованием в качестве азеотропного агента и-бутилового или изобутилового спирта.

Пример. На тарелку питания ректификацнонной колонны непрерывного действия подают и-бутанол и возвратный ДМД, содержащий около 30,0 % вес. а-ксилола при соотношении потоков азеотропа и сырья 1: 3. В погоне колонны при температуре 115,7 С отбирают фракцгно азеотропа и-бутанола с и-ксилолом. Из куба колонны выводят практически чистый ДМД (содержание и-ксилола пе выше

0,5%). Лзеотроп и-бутилового спирта с а-ксилолом для регенерации разделяющего агента поступает в аппарат для вымораживания, охлаждаемыи рассолом при температуре от — 10 до — 12 С. Вымораживают п-ксилол, имеющий температуру плавления+13,0 С. Выпавшие кристаллы а-ксилола отделяют от н-бутилового спирта, который подают на линию питания колонны и используют повторно.

В куб колонны периодического действия загружают 100 ка азеотропа а-ксилола с ДМД, содержащего 5,7% первого компонента и 30 кг изобутилового спирта. B погоне колонны при температуре 107,5 С отбирают азеотроп и-ксилола с изобутиловым спиртом. После того как отобрано около 34 кг азеотропа, отбирают промежуточную фракцию изобутилового спирта с примесью ДМД. Из куба колонны выводят

1О около 90 кг практически чистого диметилдиоксана. Для регенерации изобутилового спирта нз его азеотропа с п-ксилолом погон колонны поступает в аппарат, охлаждаемый рассолом при температуре от — 10 до — 12 С. Кристал15 лический а-ксилол отделяют от изобутилового спирта, который можно использовать повторно.

20 Предмет изобретения

1. Способ выделения >г-ксилола из смесей с диметилдиоксаном, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высо25 кой степени чистоты, применяют азеотропную ректификацию с использованием в качестве азеотропного агента н-бутилового или изобутилового спирта.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

30 r.-ксилол выделяют из азеотропа со спиртами при температуре от — 10 до — 12 С.