Способ получения 2'-оксиметилдифенил-2-карбоновойкислоты

Авторы патента:

C07C59/64 - содержащие шестичленные ароматические кольца

C07C51/02 - из солей карбоновых кислот

OllHCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Ссеетскит

Социалистичесииа

Респуелнк

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Ч.1966 (№ 1071985/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.V.1967. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14.VI.1967

Кл. 12q, 29/01

Коюитет IIO делаю ивооретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.624.07 (088.8) Авторы изобретения

В. П. Шабров, А. К. Лебедев и А. Г. Печенкин

Томский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2 -ОКСИМЕТИЛДИФЕНИЛ-2-КАРБОНО ВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к получению полупродуктов для синтеза дифеновой кислоты, полимеров и биологически активных продуктов.

Известны различные способы получения

2 - оксиметилдифенил - 2 - карбоновой кислоты (спиртокислоты), например, озонированием фенантрена.

Кроме того, известно, что щелочное расщепление диметоксипероксида приводит к получению альдегидокислоты.

Предлагаемым способом впервые возможно получать спиртокислоту путем кислотного расщепления диметоксипероксида при нагревании. Дифеновый альдегид при дальнейшем нагревании со щелочью переходит в щелочную соль спиртокислоты, которую нейтрализуют, выход целевого продукта 98,5о/о

Пример. 10 г диметоксипероксида смешивают с 30 м г водного 7%-ного раствора HCl, нагревают до 100 С и при перемешивании выдерживают в течение 15 мин. За это время диметоксипероксид количественно превращается в дифеновый альдегид, который выпадает в виде масла. Затем реакционную массу охлаждают до 5 вЂ” 10 С, водный слой декантируют, а к остатку добавляют 25 мл 10с/0-ного водного раствора щелочи, Смесь нагревают прп пере5 мешивании до 95 С и выдерживают 20 агин.

Полученный раствор после охлаждения фильтруют, фильтрат подкисляют 15т/О-ным раствором HCI (нли другой кислоты) до рН 3.

Выпавшие крупные кристаллы 2 - оксиметил10 дифенил - 2 - карбоновой кислоты отфильтровывают, промывают и сушат.

Получают 8,26 г целевого продукта с т. пл.

143 С. Выход 98,5%, считая на диметоксипероксид.

Предмет изобретения

Способ получения 2 - оксиметилдифенил2-карбоновой кислоты, отличаюигий ся тем, что диметоксипероксид последовательно на20 гревают при температуре 80 вЂ” 110 С с минеральной кислотой и щелочью и полученную при этом щелочную соль целевого продукта нейтрализуют.

Способ получения |5,р-диарилпропионовых и р,р- диарилгидракриловых кислот // 187762

Способ получения пищевой уксусной кислоты // 172754

Способ получения гуминовых кислой" // 169112

Способ выделения низкомолекулярнб1х кислот ci—с4 из их кальциевых солей // 164266

Патент 160178 // 160178

Способ выделения низкомолекулярных кислот, например муравьиной, из их солей // 146304

Способ получения двухосновных кислот из их щелочных солей // 124934

Способ получения сухих солей непредельных кислот // 114712

Способ получения терефталевой кислоты // 106568

Способ получения лимонной кислоты из махорки // 64614

Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2107061

Изобретение относится к способам получения производных феноксиуксуной кислоты, а именно 2,4-дихлореноксиуксусной кислоты, которые используются в качестве гербицидов для злаковых культур

Способ выделения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты // 2140900

Изобретение относится к органическому синтезу и касается метода выделения 2,4-Д кислоты

Способ получения бензойной кислоты // 2155184

Изобретение относится к технологии получения бензойной кислоты, а именно к получению бензойной кислоты гидролизом ее метилового эфира

Способ получения свободных -гидроксикислот из их аммониевых солей (варианты) // 2165407

Изобретение относится к области органической химии

Способ выделения 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси]- бензойной кислоты // 2173678

Изобретение относится к улучшенному способу выделения из водного раствора 3-[2-хлор-4-(трифторметил)-фенокси] бензойной кислоты, которая является промежуточным продуктом для получения таких гербицидов, как ацифторфен, фторогликофен и лактофен

Способ получения и выделения салициловой кислоты // 2293076

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и выделения салициловой кислоты путем электролиза салицилата натрия в трехкамерном электролизере, в котором в среднюю камеру дополнительно добавляют раствор сульфита натрия, процесс ведут при плотности тока 0,1-0,3 А/см2, а в качестве катодного материала используется сталь 3

Способ получения арилоксикарбоновых кислот // 2345978

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения арилоксикарбоновых кислот, которые широко используются в качестве гербицидов

Способ получения хлорзамещенных арилоксикарбоновых кислот // 2380350

Изобретение относится к химии хлорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения хлорзамещенных арилоксикарбоновых кислот путем хлорирования кислот общей формулы где R1 - Н, галоид, С1 -С4-алкил, n - целое число от 1 до 3, или их солей с последующим выделением целевого продукта, в котором в качестве хлорирующего средства используют твердый гипохлорит кальция в отсутствие растворителей, а активацию процесса осуществляют механическим воздействием в виде ударной или ударно-сдвиговой нагрузки на смесь твердых реагентов

Способ получения 2-этилгексановой кислоты // 2426721

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-этилгексановой кислоты из отходов производства N-2-этилгексил-N -фенил-п-фенилендиамина, включающему алкилирование п-аминодифениламина спиртовым раствором алкоголята калия в 2-этилгексаноле, обработку водного слоя-отхода реакции алкилирования минеральными кислотами из группы, содержащей соляную, серную или фосфорную кислоты, до рН 2-4 с выделением 2-этилгексановой кислоты, в котором после алкилирования реакционную массу, обрабатывают водой, охлаждают до 70-90°С, дополнительно вводят в нее 2-этилгексанол, или алифатический растворитель, или смесь алифатических растворителей с температурой кипения от 70 до 120°С в количестве 5-25; 20-80 или 25-55 масс.% от реакционной массы соответственно, полученную смесь выдерживают при 70-90°С, отстаивают и расслаивают на водный и органический слой, органический слой дополнительно промывают водой с перемешиванием, отстаиванием и расслаиванием, затем из него последовательно отгоняют при обычном давлении - алифатические растворители или их смесь, под вакуумом - 2-этилгексанол, выделяют N-2-этилгексил-N -фенил-п-фенилендиамин, а оставшиеся водные слои-отходы объединяют, нейтрализуют минеральными кислотами и из вновь образующегося при расслаивании после нейтрализации органического слоя выделяют 2-этилгексановую кислоту

Способ получения винной кислоты из виннокислой извести // 2087461

Изобретение относится к отрасли производства пищевых кислот, а именно к технологии получения винной кислоты из виннокислой извести, вырабатываемой из отходов виноделия