Патент ссср 196779

 

Gaea Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНия

r.!i 7;,.;

" ii т(:т

Зависимое от авт. свидетельства ¹ ( тос !

Заявлено 18.IV.1966 (№ 1070932/23-4) с присоединением заявки ¹! т4ПК С 07с

1Ь, 547.38.07 (088,8) Приоритет

Опубликовано 31 V,1l967. Бюллетень № 12

Комитет по делам иаобретениб и открытий при Совете Министров

СССР!

1 Дата опуоликования описания 10Х11.1967

Авторы изобретения

М. М..Мовсум-заде и Н, В. Петрова

Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИАИЗОПРОПЕНИЛКЕТОНА

Предмет изобретения

Известно получение метилизопропенилкетона взаимодействием метилэтилкетона с формальдегидом с последующей дегидратацией полученного кетоспирта.

Для расширения сырьевой базы предложен способ получения метилизопропенилкетона, заключающийся во взаимодействии окиси триметилэтилена с бромом при 5 — 20 С с последующей обработкой полученного при этом бромметилизопропилкетона щелочью.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и капельной воронкой, к окиси триметилэтилена (т. кип.

73 — 76 С) добавляют рассчитанное количество брома (моль на моль). Во избежание бурной реакции реакционную колбу помещают в охлажденную смесь. Бром из капельной воронки вводят медленно, и подачу регулируют таким образом, чтобы температура в реакционной колбе не превышала 20 С, при этом образуется монобромметилизопропилкетон.

Наилучший выход его получается при температуре 5 — 10 С. После прибавления всего брома продукты реакции промывают слабым раствором соды, затем водой, сушат над прокаленным поташом и подвергают перегонке с отбором фракций: 1) до 85 С (окись); 2) 85—

130 С; 3) 130 — 140 С и 4) остаток.

Повторной перегонкой фракции 130 †1 С собирают фракцию с т. кин. 134--137 С, которая соответствует бромметилизопропилкетону, что доказывается методами органического анализа.

Далее полученный монобромметилизопропилкетон из капельной воронки медленно приливают в колбу Вюрца, где находится рассчитанное количество порошка твердого едкого кали, смоченного водой, и подвергают нагреванию слабым огнем газовой горечки. Обра10 зующиеся при этом пары через отводную трубку колбы направляются в холодильник, откуда перегоняется и собирается фракция

9о — 99 С, которая при повторной перегонке выкипает нацело при 97 — 97,5 С.

15 Для улучшения выхода метилнзопропеннлкетона жел" òåëüíî конден" àò подвергать вторичной перегонке над твердым порошком едкого кали. Этим путем удается получить 72о/о метилизопропенилкетона при расчете на взя20 тую окись.

Способ получения метилнзопропенилкетона, 25 отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, окись триметилэтилена подвергают взаимодействию с бромом при 5—

20 С с последуютцей обработкой полученного при это, бромметилпзопропнлкетона ще30 лочью.