Способ получения четвертичных солеи 1,2-бис-

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 14Х1!.1966 (№ 1092137(23-4) с прнсосдипслшсм заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Кг(12(1, 5, 1111, С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ДК 547.233-38.07 (0 88.8) Дата опубликования описания ЗХ11.1967

Автор (.( изооретения

Г. П. Соколов и С. A. 1иллср

Институт органического синтеза АИ Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ СОЛЕЙ 1,2-БИС(4 -P,, R -АМ И НО МЕТИЛ-1,3 -ДИ О КСОЛАН ИЛ-2 ) -3TA HA

Предложен способ получения четвертпчных солей 1,2-бис- (4 -R, R -аминометил-1,3 -диоксоланил-2 )-этапа, заключающийся в том, что

1,2-бис- (4 -хлорметил-1,3 -диоксоланил-2) -этан подвергают взаимодействию со вторичными аминами с последующей обработкой полученного амина галогс(алкилами.

Данное изобретение может найти примене(:((е в ооласти фнзнос(огн (ее(оп активных соед шеннй.

Пример 1. 13,5 г (0,05 моль) 1,2-бис- (4хлорметнл-1,3-диоксоланил-2) -этана и 13,5 г (0,5 и(о.гь) дт(метилахшпа с 0,5 г однохлористой меди нагревают в запаянной ампуле

15 час, постепенно поднимая температуру обогрева до 100 С. После вскрытия охлажденной ампулы содержимое разбавляют 50 и(л эфира и осадок выпавшего солянокнслого диметиламина отфильтровыва(от. Оставшееся после отгонки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 мл рт. ст. При этом получают

11,8 г (82%) 1,2-бис- (4 -диметиламинометил1,3-диоксоланил-2 )-этана с т. кип. 154 — 156 С.

5,0 г полученного таким образом основания растворяют в 30 лл ацетона и по каплям, охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кипения с обратным холодильником, охлаждают, фильтруют и промывают ацетоном. Получают

8,2 г (83%) дийодметилата 1,2-бис- (4 -диметиламинометил-1 .3 -диоксолапил-2 ) -этана с т. л. 2 15 — 250 С.

Пример 2. 13,5 г (0,05 лопь) 1,2-бис- (4 хлора(етил-1,3 -дпоксоланил-2)-этапа и 25,5 г (0,3 ((оль) пиперидина с 0,5 г однохлористой меди нагревают 4 час в ампуле до 150 С. I locле вс("рь(тия охлажде (ной oìï>.(ы содержимое растгоряют в избытке водной щелочи н экстрагируют эфиром. После отгош эфира и избытка пипсрндина оставшееся масло перегоняют в вакууме при 2 л.н рт. ст. Получают

16 г (87с/,) 1,2-бис- (4 -пнперпдипометил-1,3 диоксоланил-2 )-этапа с т. кпп. 216 — 218 "С.

Диодметилат 1,2-бпс- (4 -пиперидпнометил1,3-дноксоланнл-2) -этапа получают аналоги:(но предыду цсму. Выход 8,6 г (970)„), т. пл.

185--192 С.

Предмет изобретения

Способ получения четвертичных солей 1,2бис- (4 - Й,, R - аминометил-1,3 -диоксо",àøï2 )-этапа, 07.(ичаюи(ийся тем, что 1,2-бис-(4 хлорметил-1,3 -дпоксоланил-2)-этан подверга(от взаимодействию со вторичными аминами с последующей обработкой полученного аашпа галогеналкилами,